一种维生素D3中间体7-酮胆固醇乙酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN105669813A

    公开(公告)日:2016-06-15

    申请号:CN201511027473.1

    申请日:2015-12-31

    CPC classification number: Y02P20/584 C07J9/00

    Abstract: 一种维生素D3中间体7‐酮胆固醇乙酸酯的合成方法,涉及7‐酮胆固醇乙酸酯。将胆固醇乙酸酯加入混合溶剂中,以氧气为氧化剂,再加入主催化剂和非金属助催化剂,进行催化烯丙位氧化反应,反应结束后产物经提纯即得维生素D3中间体7‐酮胆固醇乙酸酯。无需复杂的后处理过程,采用季铵盐为助催化剂,可有效地促进过氧化物的分解,同时,采用四氢呋喃共沸除水,以除去过氧化物分解产生的水,从而使分解更加完全,反应更加地快速且温和。主催化剂及助催化剂均为非金属催化剂,廉价易得,主催化剂可循环使用5次以上,且转化率及选择性均较高,反应收率达到85%以上,是一种高效率、低成本的合成方法。

    一种维生素A微胶囊及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN109452467A

    公开(公告)日:2019-03-12

    申请号:CN201811365129.7

    申请日:2018-11-16

    Abstract: 本发明属于维生素领域,公开了一种维生素A微胶囊及其制备方法和应用。所述维生素A微胶囊的制备方法包括:将抗坏血酸棕榈酸酯、鼠尾草酸、胆碱和/或胆碱衍生物、任选的油脂在45~60℃下搅拌至少5min,之后加入维生素A,搅拌直至维生素A溶解,得到芯材;将壁材溶解于水中,所述壁材为蛋白类壁材和碳水化合物类壁材的混合物,当所述蛋白类壁材含有明胶时,所述明胶的等电点介于4.5~5.6之间,得到壁材水溶液;将芯材和壁材水溶液混合乳化,形成维生素A乳液,所述维生素A乳液的pH值控制在6.0~7.5且油滴粒径D50控制在0.8~1.2um,之后将所述维生素A乳液进行喷雾干燥,得到维生素A微胶囊。采用本发明提供的方法得到的维生素A微胶囊在饲料和饲料预混料中具有高稳定性。

    一种维生素D3中间体7-酮胆固醇乙酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN105669813B

    公开(公告)日:2017-11-07

    申请号:CN201511027473.1

    申请日:2015-12-31

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 一种维生素D3中间体7‐酮胆固醇乙酸酯的合成方法,涉及7‐酮胆固醇乙酸酯。将胆固醇乙酸酯加入混合溶剂中,以氧气为氧化剂,再加入主催化剂和非金属助催化剂,进行催化烯丙位氧化反应,反应结束后产物经提纯即得维生素D3中间体7‐酮胆固醇乙酸酯。无需复杂的后处理过程,采用季铵盐为助催化剂,可有效地促进过氧化物的分解,同时,采用四氢呋喃共沸除水,以除去过氧化物分解产生的水,从而使分解更加完全,反应更加地快速且温和。主催化剂及助催化剂均为非金属催化剂,廉价易得,主催化剂可循环使用5次以上,且转化率及选择性均较高,反应收率达到85%以上,是一种高效率、低成本的合成方法。

    一种维生素A微胶囊及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN109452467B

    公开(公告)日:2022-03-18

    申请号:CN201811365129.7

    申请日:2018-11-16

    Abstract: 本发明属于维生素领域,公开了一种维生素A微胶囊及其制备方法和应用。所述维生素A微胶囊的制备方法包括:将抗坏血酸棕榈酸酯、鼠尾草酸、胆碱和/或胆碱衍生物、任选的油脂在45~60℃下搅拌至少5min,之后加入维生素A,搅拌直至维生素A溶解,得到芯材;将壁材溶解于水中,所述壁材为蛋白类壁材和碳水化合物类壁材的混合物,当所述蛋白类壁材含有明胶时,所述明胶的等电点介于4.5~5.6之间,得到壁材水溶液;将芯材和壁材水溶液混合乳化,形成维生素A乳液,所述维生素A乳液的pH值控制在6.0~7.5且油滴粒径D50控制在0.8~1.2um,之后将所述维生素A乳液进行喷雾干燥,得到维生素A微胶囊。采用本发明提供的方法得到的维生素A微胶囊在饲料和饲料预混料中具有高稳定性。

    一种维生素A棕榈酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN105969833B

    公开(公告)日:2019-06-07

    申请号:CN201511027562.6

    申请日:2016-03-17

    Abstract: 本发明公开一种维生素A棕榈酸酯的合成方法,其特征在于所述维生素A棕榈酸酯由维生素A醋酸酯与棕榈酸经酶法反应制备得到,包括以下步骤:维生素A醋酸酯与棕榈酸溶解于有机溶剂中,配制成反应料,再经过预热后按一定流量送入反应柱进行连续反应;反应柱中填充有固定化脂肪酶和离子交换树脂,反应料与脂肪酶和离子交换树脂成比例关系;反应完成后反应液经后处理得到维生素A棕榈酸酯。本发明收率高、质量好,通过本发明制备的维生素A棕榈酸酯,外观为淡黄色油状物。采用美国药典USP28的方法进行分析,含量>95%。

    一种维生素A中间体双格氏缩合物的连续水解中和的方法及装置

    公开(公告)号:CN106748943B

    公开(公告)日:2018-03-02

    申请号:CN201611262269.2

    申请日:2016-12-30

    Abstract: 本发明公开了一种维生素A中间体双格氏缩合物的连续水解中和的方法及装置。步骤为,将含有维生素A中间体双格氏缩合物的醚类溶液与酸水分别泵入管式反应器,经管式反应器充分混合进行连续水解得到水解液;碱水经管式反应器另一进料口泵入管式反应器,与所述水解液在管式反应器中进行连续中和得到中和液;所述中和液从管式反应器的产物排出口排出,分层成水相和有机相,除去所述水相,所述有机相水洗至中性后,蒸发回收有机溶剂,得到维生素A中间体缩合物。采用本发明的方法混合效率高,时间短,产物的纯度和收率高;含量高,折纯收率高。同时可实现连续化操作,安全可靠,改善生产作业人员的工作环境,提高生产效率和设备利用率。

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