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公开(公告)号：CN105669813B
公开(公告)日：2017-11-07
申请号：CN201511027473.1
申请日：2015-12-31
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07J9/00
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 一种维生素D3中间体7‐酮胆固醇乙酸酯的合成方法，涉及7‐酮胆固醇乙酸酯。将胆固醇乙酸酯加入混合溶剂中，以氧气为氧化剂，再加入主催化剂和非金属助催化剂，进行催化烯丙位氧化反应，反应结束后产物经提纯即得维生素D3中间体7‐酮胆固醇乙酸酯。无需复杂的后处理过程，采用季铵盐为助催化剂，可有效地促进过氧化物的分解，同时，采用四氢呋喃共沸除水，以除去过氧化物分解产生的水，从而使分解更加完全，反应更加地快速且温和。主催化剂及助催化剂均为非金属催化剂，廉价易得，主催化剂可循环使用5次以上，且转化率及选择性均较高，反应收率达到85％以上，是一种高效率、低成本的合成方法。
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公开(公告)号：CN105985219A
公开(公告)日：2016-10-05
申请号：CN201511027552.2
申请日：2015-12-31
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07C29/42 , C07C33/048
CPC classification number: C07C29/42 , C07F1/02 , C07C33/048
Abstract: 本发明公开一种维生素A中间体未转位六碳醇的合成方法，包括在液氨溶液中加入金属锂，然后通入乙炔，生成炔基锂，而后滴加丁烯酮，再经水解、分离，即得到所述未转位六碳醇。本发明收率高、污染低，通过本发明制备的未转位六碳醇，外观为淡黄色液体，采用气相色谱法分析，收率达到95％以上。
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公开(公告)号：CN105669813A
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201511027473.1
申请日：2015-12-31
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07J9/00
CPC classification number: Y02P20/584 , C07J9/00
Abstract: 一种维生素D3中间体7‐酮胆固醇乙酸酯的合成方法，涉及7‐酮胆固醇乙酸酯。将胆固醇乙酸酯加入混合溶剂中，以氧气为氧化剂，再加入主催化剂和非金属助催化剂，进行催化烯丙位氧化反应，反应结束后产物经提纯即得维生素D3中间体7‐酮胆固醇乙酸酯。无需复杂的后处理过程，采用季铵盐为助催化剂，可有效地促进过氧化物的分解，同时，采用四氢呋喃共沸除水，以除去过氧化物分解产生的水，从而使分解更加完全，反应更加地快速且温和。主催化剂及助催化剂均为非金属催化剂，廉价易得，主催化剂可循环使用5次以上，且转化率及选择性均较高，反应收率达到85％以上，是一种高效率、低成本的合成方法。
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公开(公告)号：CN105969833A
公开(公告)日：2016-09-28
申请号：CN201511027562.6
申请日：2016-03-17
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C12P23/00
CPC classification number: C12P23/00
Abstract: 本发明公开一种维生素A棕榈酸酯的合成方法，其特征在于所述维生素A棕榈酸酯由维生素A醋酸酯与棕榈酸经酶法反应制备得到，包括以下步骤:维生素A醋酸酯与棕榈酸溶解于有机溶剂中，配制成反应料，再经过预热后按一定流量送入反应柱进行连续反应；反应柱中填充有固定化脂肪酶和离子交换树脂，反应料与脂肪酶和离子交换树脂成比例关系；反应完成后反应液经后处理得到维生素A棕榈酸酯。本发明收率高、质量好，通过本发明制备的维生素A棕榈酸酯，外观为淡黄色油状物。采用美国药典USP28的方法进行分析，含量＞95％。
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公开(公告)号：CN105969833B
公开(公告)日：2019-06-07
申请号：CN201511027562.6
申请日：2016-03-17
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C12P23/00
Abstract: 本发明公开一种维生素A棕榈酸酯的合成方法，其特征在于所述维生素A棕榈酸酯由维生素A醋酸酯与棕榈酸经酶法反应制备得到，包括以下步骤:维生素A醋酸酯与棕榈酸溶解于有机溶剂中，配制成反应料，再经过预热后按一定流量送入反应柱进行连续反应；反应柱中填充有固定化脂肪酶和离子交换树脂，反应料与脂肪酶和离子交换树脂成比例关系；反应完成后反应液经后处理得到维生素A棕榈酸酯。本发明收率高、质量好，通过本发明制备的维生素A棕榈酸酯，外观为淡黄色油状物。采用美国药典USP28的方法进行分析，含量＞95％。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105985219B
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201511027552.2
申请日：2015-12-31
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07C29/42 , C07C33/048
Abstract: 本发明公开一种维生素A中间体未转位六碳醇的合成方法，包括在液氨溶液中加入金属锂，然后通入乙炔，生成炔基锂，而后滴加丁烯酮，再经水解、分离，即得到所述未转位六碳醇。本发明收率高、污染低，通过本发明制备的未转位六碳醇，外观为淡黄色液体，采用气相色谱法分析，收率达到95％以上。
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公开(公告)号：CN102002033A
公开(公告)日：2011-04-06
申请号：CN201010603250.6
申请日：2010-12-23
Applicant: 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07D317/46
Abstract: 一种虾青素中间体的保护方法，涉及一种虾青素中间体。提供一种用于合成虾青素中间体3，4-二羟基-2，6，6-三甲基-2-环己烯-1-酮羟基的保护方法。将3，4-二羟基-2，6，6-三甲基-2-环己烯-1-酮和原甲酸三乙酯溶于惰性溶剂二氯甲烷中，再加入酸催化剂，反应后，加入氢氧化钠溶液中止反应，除去过量的原甲酸三乙酯和未反应的原料以及其它杂质，然后分层，水层用二氯甲烷提取，合并有机层，水洗至中性，除水，过滤，浓缩后干燥除水，即得成品，可直接用于下一步反应。
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公开(公告)号：CN102002033B
公开(公告)日：2013-11-20
申请号：CN201010603250.6
申请日：2010-12-23
Applicant: 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07D317/46
Abstract: 一种虾青素中间体的保护方法，涉及一种虾青素中间体。提供一种用于合成虾青素中间体3，4-二羟基-2，6，6-三甲基-2-环己烯-1-酮羟基的保护方法。将3，4-二羟基-2，6，6-三甲基-2-环己烯-1-酮和原甲酸三乙酯溶于惰性溶剂二氯甲烷中，再加入酸催化剂，反应后，加入氢氧化钠溶液中止反应，除去过量的原甲酸三乙酯和未反应的原料以及其它杂质，然后分层，水层用二氯甲烷提取，合并有机层，水洗至中性，除水，过滤，浓缩后干燥除水，即得成品，可直接用于下一步反应。
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公开(公告)号：CN102091432A
公开(公告)日：2011-06-15
申请号：CN201010603003.6
申请日：2010-12-23
Applicant: 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: B01D3/38 , C07C33/048 , C07C29/80
Abstract: 一种维生素A中间体六碳醇的提纯方法及装置，涉及一种维生素A。提供一种操作稳定可靠，安全系数较高，顺式六碳醇收率较高，纯度较高的维生素A中间体六碳醇的提纯装置及提纯方法。提纯装置设有预热器、精馏塔、冷凝器、第1冷却器、降膜再沸器和第2冷却器。提纯时，将含有顺式六碳醇、反式六碳醇及低沸物的粗品六碳醇，经过预热器打入到精馏塔塔釜中，通过降膜再沸器进行加热回流，精馏塔减压操作；从降膜再沸器顶部通入水蒸气，开始侧线出料，精馏塔塔顶出料及塔釜出料，六碳醇通过精馏塔内填料进行分离，从精馏塔顶部得到的馏出物为低沸物和水的混合物，侧线采出物料主要成分为顺式六碳醇，塔釜采出物料主要成分反式六碳醇。
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公开(公告)号：CN102091432B
公开(公告)日：2013-01-09
申请号：CN201010603003.6
申请日：2010-12-23
Applicant: 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: B01D3/38 , C07C33/048 , C07C29/80
Abstract: 一种维生素A中间体六碳醇的提纯方法及装置，涉及一种维生素A。提供一种操作稳定可靠，安全系数较高，顺式六碳醇收率较高，纯度较高的维生素A中间体六碳醇的提纯装置及提纯方法。提纯装置设有预热器、精馏塔、冷凝器、第1冷却器、降膜再沸器和第2冷却器。提纯时，将含有顺式六碳醇、反式六碳醇及低沸物的粗品六碳醇，经过预热器打入到精馏塔塔釜中，通过降膜再沸器进行加热回流，精馏塔减压操作；从降膜再沸器顶部通入水蒸气，开始侧线出料，精馏塔塔顶出料及塔釜出料，六碳醇通过精馏塔内填料进行分离，从精馏塔顶部得到的馏出物为低沸物和水的混合物，侧线采出物料主要成分为顺式六碳醇，塔釜采出物料主要成分反式六碳醇。
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