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公开(公告)号：CN111793037B
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202010720878.8
申请日：2020-07-24
Applicant: 山东省药学科学院
IPC: C07D241/24
Abstract: 一种结晶纯化方法。本发明涉及法匹拉韦关键中间体3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈的结晶纯化方法，属于药物化学领域。所述的方法包括：3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈粗品与乙基叔丁基醚混合，搅拌，加入柱层析硅胶，加热至50～65℃，搅拌脱色一段时间，然后固液分离，将所得澄清溶液降温，搅拌析晶一段时间，然后，固液分离，得到产物3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈，其中3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈粗品与乙基叔丁基醚的质量比为1:3～1:15，3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈粗品与柱层析硅胶的质量比为1:0.5～1:5，通过使用柱层析硅胶为脱色剂，乙基叔丁基醚为结晶溶剂，控制结晶条件，能够有效去除3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈中焦油，降低杂质6‑氯‑3‑氟吡嗪‑2‑甲腈的含量，增强3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈的结晶性，获得产物纯度高，而且操作简单，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN111793037A
公开(公告)日：2020-10-20
申请号：CN202010720878.8
申请日：2020-07-24
Applicant: 山东省药学科学院
IPC: C07D241/24
Abstract: 一种结晶纯化方法。本发明涉及法匹拉韦关键中间体3,6-二氟吡嗪-2-甲腈的结晶纯化方法，属于药物化学领域。所述的方法包括：3,6-二氟吡嗪-2-甲腈粗品与乙基叔丁基醚混合，搅拌，加入柱层析硅胶，加热至50～65℃，搅拌脱色一段时间，然后固液分离，将所得澄清溶液降温，搅拌析晶一段时间，然后，固液分离，得到产物3,6-二氟吡嗪-2-甲腈，其中3,6-二氟吡嗪-2-甲腈粗品与乙基叔丁基醚的质量比为1:3～1:15，3,6-二氟吡嗪-2-甲腈粗品与柱层析硅胶的质量比为1:0.5～1:5，通过使用柱层析硅胶为脱色剂，乙基叔丁基醚为结晶溶剂，控制结晶条件，能够有效去除3,6-二氟吡嗪-2-甲腈中焦油，降低杂质6-氯-3-氟吡嗪-2-甲腈的含量，增强3,6-二氟吡嗪-2-甲腈的结晶性，获得产物纯度高，而且操作简单，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105732309A
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201610086951.4
申请日：2016-02-16
Applicant: 山东省药学科学院
IPC: C07C29/143 , C07C33/46 , C07C213/02 , C07C217/48
CPC classification number: C07B53/00 , C07B2200/07 , C07C29/143 , C07C41/16 , C07C213/02 , C07C33/46 , C07C43/23 , C07C217/48
Abstract: 本发明公开了一种盐酸达泊西汀关键中间体的手性制备方法。本发明的制备方法以3?氯苯丙酮为原料，以（+）二异?2?乙基阿朴松蒎基氯硼烷Eap2BCl为还原剂，直接合成R?（+）?3?氯苯丙醇。本发明采用手性还原剂，不需要拆分就可获得光学纯度极高的产品，ee值＞99%，收率较高，其成本比传统的拆分工艺大大下降，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN111574455A
公开(公告)日：2020-08-25
申请号：CN202010411314.6
申请日：2020-05-15
Applicant: 山东省药学科学院
IPC: C07D233/64 , C07C51/41 , C07C53/122 , B01J27/04
Abstract: 本发明公开了一种二丙酸咪唑苯脲及其中间体的制备方法。属于化学制药技术领域。方法是将间硝基苯甲腈以硫化钠为催化剂与乙二胺反应，再经过钯碳甲酸铵还原，与尿素缩合反应制得咪唑苯脲二盐酸盐，游离出咪唑苯脲与丙酸反应制得二丙酸咪唑苯脲。本发明减少了废弃物的产生，原料廉价易得，操作简便，产品收率高，工艺操作简便，安全性高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106397227B
公开(公告)日：2018-07-06
申请号：CN201610695061.3
申请日：2016-08-19
Applicant: 山东省药学科学院
IPC: C07C213/08 , C07C215/28 , C07C303/40 , C07C311/04
Abstract: 本发明公开了一种达泊西汀盐酸盐的制备方法。其包括如下步骤：在溶剂中，以3‑氯苯丙酮和萘酚为起始原料，并加入(S)‑叔丁基亚磺酰胺进行缩合反应，然后将所得中间体在还原剂BH3作用下还原并进一步脱保护基，然后经甲基化、成盐反应最终制得达泊西汀盐酸盐。本发明的制备方法条件温和、操作简单、成本低、不需要采用拆分操作或使用昂贵重金属催化剂、后处理简单，产物收率较高，化学纯度和光学纯度均很高，适合于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108033959A
公开(公告)日：2018-05-15
申请号：CN201810081538.8
申请日：2018-01-29
Applicant: 山东省药学科学院
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明涉及一种异丁司特的化学合成方法，以1‑氨基‑2‑甲基吡啶碘化物与异丁酸酐为原料，碳酸钾为缚酸剂，在甲苯或二甲苯等非质子非极性溶剂体系中，回流分水反应，反应完毕，经后处理、精制得到异丁司特，收率62％。该方法用非质子非极性溶剂回流分水反应，减少异丁酸酐的投料比，溶剂可回收套用，绿色环保，降低成本，更适合规模型工业化生产。
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公开(公告)号：CN107513010A
公开(公告)日：2017-12-26
申请号：CN201710591049.2
申请日：2017-07-19
Applicant: 山东省药学科学院
IPC: C07C45/46 , C07C49/782
Abstract: 本发明涉及一种高纯度联苯乙酸中间体联苯乙酮(Ⅰ)的制备方法。其特征在于以4-二甲氨基吡啶为催化剂，用联苯与醋酐发生傅克酰基化反应生成联苯乙酮(Ⅰ)，本方法的优点在于用4-二甲氨基吡啶作为催化剂后，所得原料纯度高，副产物少，可达99％，省去了精制，提高了收率。去掉了参加后续反应可带入最终产品的杂质，联苯乙酮再和吗啉缩合，最后皂化酸化得粗品，粗品经一次精制，纯度可达100％，省去了多次精制环节，更符合药用标准要求，提高了联苯乙酸的产品质量，降低了成本，总收率由63～65％提高到75～80％。
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公开(公告)号：CN114907431A
公开(公告)日：2022-08-16
申请号：CN202210398061.2
申请日：2022-04-12
Applicant: 山东省药学科学院 , 山东海佑福瑞达制药有限公司
Inventor： 赵思太 , 马新成 , 王长斌 , 张宗磊 , 张宁 , 邓玉晓 , 孔祥雨 , 张彬 , 李新志 , 张云 , 任业明 , 刘文涛 , 高振华 , 李祥 , 朱希 , 魏乐坤 , 王洪臣 , 段崇刚
IPC: C07J5/00
Abstract: 本发明涉及一种倍他米松醋酸酯的制备方法，具体包括，以DMSO为溶剂，倍他米松与醋酸酐经醋酸钠催化反应成酯，反应结束后，将反应液水析，得到倍他米松醋酸酯。本发明成本低、收率高、不产生含氮废水，绿色环保，适合工业化生产要求。
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公开(公告)号：CN111518024A
公开(公告)日：2020-08-11
申请号：CN202010339026.4
申请日：2020-04-26
Applicant: 山东省药学科学院
IPC: C07D213/80 , C07D213/803
Abstract: 本发明涉及两种非洛地平杂质4‑(2,4‑二氯苯基)‑1,4‑二氢‑2,6‑二甲基‑3,5‑吡啶二羧酸甲酯乙酯(I)和4‑(3,4‑二氯苯基)‑1,4‑二氢‑2,6‑二甲基‑3,5‑吡啶二羧酸甲酯甲酯乙酯(II)的制备方法。通过对非洛地平杂质的制备，为非洛地平的质量研究提供杂质对照品。
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公开(公告)号：CN111268707A
公开(公告)日：2020-06-12
申请号：CN202010097948.9
申请日：2020-02-18
Applicant: 山东省药学科学院
Inventor： 赵思太 , 任业明 , 马新成 , 邓玉晓 , 张宁 , 张宗磊 , 冯光玲 , 孔祥雨 , 杨利 , 崔新强 , 刘文涛 , 刘宜辉 , 龚艳艳 , 樊志萍 , 孙晋瑞 , 段崇刚
IPC: C01F5/40 , A61K33/06 , A61P39/02 , A61P1/16 , A61P29/00 , A61P9/06 , A61P3/06 , A61P9/04 , A61P9/10 , A61P25/20 , A61P9/12 , A61P25/08 , A61P33/10 , A61P21/02 , A61P15/06
Abstract: 本发明公开了一种药用硫酸镁的制备方法。该方法以氧化镁和硫酸为原料，以草酸为除杂试剂，经一步反应制得硫酸镁，产品中钙离子含量符合规定。本发明公开的制备方法中所用原料廉价易得，反应条件温和，操作简单，重现性好，所得产品收率和纯度均很高，适合工业化生产要求。
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