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![一种2-[2-(6-溴己氧基)乙氧基甲基]-1,3-二氯苯的制备方法](/CN/2022/1/211/images/202211059267.jpg)
公开(公告)号：CN115286491A
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202211059267.9
申请日：2022-08-31
Applicant: 山东省药学科学院
IPC: C07C41/22 , C07C43/174 , C07C303/28 , C07C309/66 , C07C41/16
Abstract: 本发明公开了一种维兰特罗关键中间体2‑[2‑(6‑溴己氧基)乙氧基甲基]‑1,3‑二氯苯(式I)的制备方法，属于药物合成领域。该方法以2,6‑二氯苄醇和二卤代烷为原料，经两次亲核取代、磺酸酯化、精制、溴代生成式I化合物(2‑[2‑(6‑溴己氧基)乙氧基甲基]‑1,3‑二氯苯)。本发明提供的制备方法所用原料廉价易得，操作简单，反应条件温和，无苛刻反应条件，所得产品收率和纯度均很高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114907431A
公开(公告)日：2022-08-16
申请号：CN202210398061.2
申请日：2022-04-12
Applicant: 山东省药学科学院 , 山东海佑福瑞达制药有限公司
Inventor： 赵思太 , 马新成 , 王长斌 , 张宗磊 , 张宁 , 邓玉晓 , 孔祥雨 , 张彬 , 李新志 , 张云 , 任业明 , 刘文涛 , 高振华 , 李祥 , 朱希 , 魏乐坤 , 王洪臣 , 段崇刚
IPC: C07J5/00
Abstract: 本发明涉及一种倍他米松醋酸酯的制备方法，具体包括，以DMSO为溶剂，倍他米松与醋酸酐经醋酸钠催化反应成酯，反应结束后，将反应液水析，得到倍他米松醋酸酯。本发明成本低、收率高、不产生含氮废水，绿色环保，适合工业化生产要求。
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公开(公告)号：CN111638298A
公开(公告)日：2020-09-08
申请号：CN202010619195.3
申请日：2020-06-30
Applicant: 山东省药学科学院
Abstract: 本发明公开了一种维生素C乙基醚的检测方法，具体是采用二极管阵列检测器，以磷酸盐缓冲液(用磷酸调节pH值为4.0)-乙腈溶液为流动相。取维生素C乙基醚适量，加流动相配制成每1ml中含维生素C乙基醚0.2mg的溶液，作为供试品溶液。并用流动相稀释成每1ml中约含2μg的溶液，作为对照溶液。分别进样，供试品溶液色谱图中各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积。本发明维生素C乙基醚有关物质检测方法，可快速准确的检测出维生素C乙基醚的杂质及降解产物情况。操作简捷，灵敏度高，可较好地控制产品质量。
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公开(公告)号：CN118852091A
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202410816741.0
申请日：2024-06-24
Applicant: 山东省药学科学院
Inventor： 张岱州 , 赵思太 , 马新成 , 高文珂 , 王长斌 , 张宗磊 , 邓玉晓 , 孔祥雨 , 张宁 , 张彬 , 李新志 , 任文杰 , 任业明 , 刘宜辉 , 刘文涛 , 汤漩
IPC: C07D317/64
Abstract: 本发明提供了一种高纯度芝麻酚的制备方法，具体包括以下步骤：起始物料1,2,4‑苯三酚、二卤甲烷、碱在密封压力容器中，无氧、高压条件下发生环合反应，得到芝麻酚粗品，芝麻酚粗品精制得到芝麻酚成品。本发明所述的芝麻酚的制备方法，起始物料廉价易得，工艺过程操作简单、收率纯度高、成本低、三废少，适合工业化生产要求。
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公开(公告)号：CN114805345B
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202210456648.4
申请日：2022-04-27
Applicant: 山东省药学科学院 , 山东海佑福瑞达制药有限公司
Inventor： 刘文涛 , 李新志 , 孔祥雨 , 张彬 , 崔新强 , 任文杰 , 姜鹰燕 , 张治云 , 国璐璐 , 王长斌 , 张宁 , 赵思太 , 段崇刚 , 张岱州 , 魏乐坤 , 王洪臣 , 许跃雷 , 樊志萍
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明公开了他达拉非中间体顺式四氢咔啉盐酸盐的制备方法。本方法以D‑色氨酸为原料，以二环己基碳二亚胺(DCC)和4‑二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂，制得D‑色氨酸甲酯；然后在盐酸的催化下和胡椒醛经皮克特‑施彭格勒(P‑S)反应制得顺式四氢咔啉盐酸盐。
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公开(公告)号：CN116425679A
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202310268649.0
申请日：2023-03-20
Applicant: 山东省药学科学院
Inventor： 赵思太 , 马新成 , 王长斌 , 孔祥雨 , 张宗磊 , 邓玉晓 , 张宁 , 张彬 , 李新志 , 崔新强 , 杨利 , 任业明 , 张云 , 颜红 , 刘文涛 , 段崇刚 , 张岱州
IPC: C07D231/12
Abstract: 本发明涉及一种塞来昔布Ⅲ晶型的制备方法，具体包括，塞来昔布加热溶解于乙醇和水中，料液降温析晶，分离、干燥得到目标产物，所得产品经X射线粉末衍射确证为Ⅲ晶型。
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![一种1-[2-(4-氯苯基)-乙基氨基]-2-丙醇的合成方法](/CN/2022/1/256/images/202211282546.jpg)
公开(公告)号：CN115784911A
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202211282546.1
申请日：2022-10-19
Applicant: 山东省药学科学院
IPC: C07C213/08 , C07C215/08
Abstract: 本发明涉及一种1‑[2‑(4‑氯苯基)‑乙基氨基]‑2‑丙醇的合成方法，具体包括，以对氯苯乙醇为起始物料，与磺酸酯化试剂反应得到其磺酸活性酯，该酯再与碱金属溴化物反应得到4‑氯苯基乙基溴，再与异丙醇胺反应得到终产品。此工艺过程原料廉价易得，收率高、三废少、成本低、操作简单、安全性好，适合工业化生产要求。
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公开(公告)号：CN113214197B
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202110371910.0
申请日：2021-04-07
Applicant: 山东省药学科学院 , 山东海佑福瑞达制药有限公司
IPC: C07D307/62
Abstract: 本发明涉及一种维生素C衍生物的制备方法，具体为维生素C乙基醚的制备方法。本方法以维生素C为起始原料，先与环戊酮反应生成缩酮，然后再与乙醇和氯化亚砜反应成醚，最后经盐酸水解缩酮制得维生素C乙基醚。该方法原料易得，操作简单，绿色环保，成本低廉，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110437228B
公开(公告)日：2022-06-14
申请号：CN201910659063.0
申请日：2019-07-22
Applicant: 山东省药学科学院 , 山东海佑福瑞达制药有限公司
IPC: C07D471/14
Abstract: 本发明涉及一种环磷酸鸟苷(cGMP)特异性磷酸二酯酶5(PDE5)的选择性、可逆性抑制剂他达拉非的制备方法，包括以下步骤：以D‑色氨酸为起始原料，在硫酸催化下与甲醇酯化反应，生成D‑色氨酸甲酯(中间体1)；然后和胡椒醛经皮克特‑施彭格勒(P‑S)反应制备(1R,3R)‑1‑(1,3‑苯并二恶茂‑5‑基)‑2,3,4,9‑四氢‑1氢‑吡啶并[3,4‑b]吲哚‑3‑羧酸甲酯盐酸盐(中间体2)；接着和氯乙酰氯酰胺化反应制备(1R,3R)‑1‑(1,3‑苯并二恶茂‑5‑基)‑2‑(2‑氯乙酰基)‑2,3,4,9‑四氢‑1氢‑吡啶并[3,4‑b]吲哚‑3‑羧酸甲酯(中间体3)，最后和甲胺醇溶液成环反应得到他达拉非。该方法原料易得，操作简单，绿色环保，成本低廉，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106083615A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610402683.2
申请日：2016-06-08
Applicant: 山东省药学科学院
IPC: C07C213/08 , C07C219/10
CPC classification number: C07C213/08 , C07C51/367 , C07C213/06 , C07C219/10 , C07C59/54
Abstract: 本发明涉及一种M型胆碱受体阻断剂盐酸环喷托酯的制备方法，包括以下步骤：以苯乙酸为起始原料，经与环戊酮反应，生成2‑(1‑羟基环戊基)‑苯乙酸(中间体3)；后经取代、成盐反应，得到盐酸环喷托酯。该方法操作简单，安全可控，劳动保护低，适合工业化生产。
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