一种工业化制备微粉化伊潘立酮的方法

    公开(公告)号:CN104324008A

    公开(公告)日:2015-02-04

    申请号:CN201410476571.2

    申请日:2014-09-18

    Abstract: 一种工业化制备微粉化伊潘立酮的方法,属于药物超细粉体制备领域,特别是伊潘立酮超细粉体的制备。具体地,本发明是将伊潘立酮溶于有机溶剂中得到伊潘立酮溶液,然后在一定温度下,按照一定的溶液与反溶剂的体积比,将伊潘立酮溶液加入反溶剂中,经充分搅拌混合后,使伊潘立酮结晶沉淀出来,再经一定温度的陈化后,经过滤,干燥得伊潘立酮超细粉体产品。本发明的方法工艺简单,所有操作安全,且成本低,易于工业化放大生产,所得产品具有很高的纯度和更快的溶出速率。

    4,4,4-三氟-1-(4-甲苯基)-1,3-丁二酮产率及有关物质的气相色谱检测方法

    公开(公告)号:CN118465096A

    公开(公告)日:2024-08-09

    申请号:CN202410457283.6

    申请日:2024-04-16

    Abstract: 本发明公开了一种4,4,4‑三氟‑1‑(4‑甲苯基)‑1,3‑丁二酮产率的气相色谱检测方法,包括如下步骤:向对甲基苯乙酮和三氟乙酸乙酯经克莱森缩合制备4,4,4‑三氟‑1‑(4‑甲苯基)‑1,3‑丁二酮的反应液样品中加入非氧化性酸液,使反应液样品的pH值至3.0以下,中间体可脱离碳负离子过渡态;然后向反应液样品中加入水和有机溶剂,将反应物和中间体提取至有机相,分离有机相得供试品溶液,反应液样品、水和有机溶剂的体积比为0.5~2:1~3:1~5;将反应液进行前处理并采用气相色谱法进行检测,解决了反相液相色谱法制备供试品溶液时反应液与水的长时间接触造成的产率不准确的问题。本发明同时公开了一种4,4,4‑三氟‑1‑(4‑甲苯基)‑1,3‑丁二酮有关物质的气相色谱检测方法,将进样口温度设置为有利于样品气化的240~280℃,可有效检测中间体及其位置异构杂质,解决了液相色谱法无法有效分离位置异构杂质的问题。

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