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公开(公告)号:CN114907431A
公开(公告)日:2022-08-16
申请号:CN202210398061.2
申请日:2022-04-12
Applicant: 山东省药学科学院 , 山东海佑福瑞达制药有限公司
Inventor: 赵思太 , 马新成 , 王长斌 , 张宗磊 , 张宁 , 邓玉晓 , 孔祥雨 , 张彬 , 李新志 , 张云 , 任业明 , 刘文涛 , 高振华 , 李祥 , 朱希 , 魏乐坤 , 王洪臣 , 段崇刚
IPC: C07J5/00
Abstract: 本发明涉及一种倍他米松醋酸酯的制备方法,具体包括,以DMSO为溶剂,倍他米松与醋酸酐经醋酸钠催化反应成酯,反应结束后,将反应液水析,得到倍他米松醋酸酯。本发明成本低、收率高、不产生含氮废水,绿色环保,适合工业化生产要求。
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公开(公告)号:CN114805345B
公开(公告)日:2023-11-10
申请号:CN202210456648.4
申请日:2022-04-27
Applicant: 山东省药学科学院 , 山东海佑福瑞达制药有限公司
Inventor: 刘文涛 , 李新志 , 孔祥雨 , 张彬 , 崔新强 , 任文杰 , 姜鹰燕 , 张治云 , 国璐璐 , 王长斌 , 张宁 , 赵思太 , 段崇刚 , 张岱州 , 魏乐坤 , 王洪臣 , 许跃雷 , 樊志萍
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明公开了他达拉非中间体顺式四氢咔啉盐酸盐的制备方法。本方法以D‑色氨酸为原料,以二环己基碳二亚胺(DCC)和4‑二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,制得D‑色氨酸甲酯;然后在盐酸的催化下和胡椒醛经皮克特‑施彭格勒(P‑S)反应制得顺式四氢咔啉盐酸盐。
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公开(公告)号:CN114805345A
公开(公告)日:2022-07-29
申请号:CN202210456648.4
申请日:2022-04-27
Applicant: 山东省药学科学院 , 山东海佑福瑞达制药有限公司
Inventor: 刘文涛 , 李新志 , 孔祥雨 , 张彬 , 崔新强 , 任文杰 , 姜鹰燕 , 张治云 , 国璐璐 , 王长斌 , 张宁 , 赵思太 , 段崇刚 , 张岱州 , 魏乐坤 , 王洪臣 , 许跃雷 , 樊志萍
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明公开了他达拉非中间体顺式四氢咔啉盐酸盐的制备方法。本方法以D‑色氨酸为原料,以二环己基碳二亚胺(DCC)和4‑二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,制得D‑色氨酸甲酯;然后在盐酸的催化下和胡椒醛经皮克特‑施彭格勒(P‑S)反应制得顺式四氢咔啉盐酸盐。
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公开(公告)号:CN118307691A
公开(公告)日:2024-07-09
申请号:CN202410478415.3
申请日:2024-04-19
Applicant: 山东省药学科学院 , 山东百阜福瑞达制药有限公司
Abstract: 本发明提供一种具有控油、修复和促进毛发生长作用的透明质酸赖氨酸铜螯合物及其在化妆品和医药领域的应用。本发明螯合物的特征在于铜的含量为1%~9%(质量百分比),赖氨酸和铜离子按摩尔比为1:0.4~0.6;透明质酸双糖单位和赖氨酸按摩尔比为1:0.1~2。本发明螯合物可用于制备改善皮肤和预防脱发的化妆品和医疗产品。
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公开(公告)号:CN104324008A
公开(公告)日:2015-02-04
申请号:CN201410476571.2
申请日:2014-09-18
Applicant: 山东省药学科学院
IPC: A61K9/14 , A61K31/454 , A61P25/18
Abstract: 一种工业化制备微粉化伊潘立酮的方法,属于药物超细粉体制备领域,特别是伊潘立酮超细粉体的制备。具体地,本发明是将伊潘立酮溶于有机溶剂中得到伊潘立酮溶液,然后在一定温度下,按照一定的溶液与反溶剂的体积比,将伊潘立酮溶液加入反溶剂中,经充分搅拌混合后,使伊潘立酮结晶沉淀出来,再经一定温度的陈化后,经过滤,干燥得伊潘立酮超细粉体产品。本发明的方法工艺简单,所有操作安全,且成本低,易于工业化放大生产,所得产品具有很高的纯度和更快的溶出速率。
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公开(公告)号:CN113092607A
公开(公告)日:2021-07-09
申请号:CN202110323190.0
申请日:2021-03-26
Applicant: 山东省药学科学院
Abstract: 本发明涉及一种顶空气相色谱法测定劳拉替尼原料药中的溶剂残留量,具体为:(1)制备待检测残留溶剂对照品溶液;(2)制备供试品溶液;(3)检测样品,利用氢火焰离子化检测器(FID),经程序升温,顶空进样方式,最后按外标法计算,同时检测乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、三乙胺、1,4‑二氧六环、甲苯和N,N‑二甲基甲酰胺7种有机溶剂。本方法简单,灵敏,精准,适用于工业化生产中劳拉替尼原料的质量控制。
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公开(公告)号:CN104311471A
公开(公告)日:2015-01-28
申请号:CN201410491780.4
申请日:2014-09-23
Applicant: 山东省药学科学院
IPC: C07D209/44
CPC classification number: C07D209/44
Abstract: 本发明为一种改进的米格列奈钙(Ⅰ)的制备方法,其特征在于:制备方法依次包括步骤1:2-苄叉丁二酸的制备;步骤2:(S)-2-苄基丁二酸的制备;步骤3:2-(S)-苄基-4-氧代-(顺-全氢化异吲哚-2-基)丁酸;步骤4:米格列奈钙的制备。本发明提供了一种经济实用,操作简单,反应周期短,收率高的米格列奈钙的工业化制备方法。
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公开(公告)号:CN118852091A
公开(公告)日:2024-10-29
申请号:CN202410816741.0
申请日:2024-06-24
Applicant: 山东省药学科学院
Inventor: 张岱州 , 赵思太 , 马新成 , 高文珂 , 王长斌 , 张宗磊 , 邓玉晓 , 孔祥雨 , 张宁 , 张彬 , 李新志 , 任文杰 , 任业明 , 刘宜辉 , 刘文涛 , 汤漩
IPC: C07D317/64
Abstract: 本发明提供了一种高纯度芝麻酚的制备方法,具体包括以下步骤:起始物料1,2,4‑苯三酚、二卤甲烷、碱在密封压力容器中,无氧、高压条件下发生环合反应,得到芝麻酚粗品,芝麻酚粗品精制得到芝麻酚成品。本发明所述的芝麻酚的制备方法,起始物料廉价易得,工艺过程操作简单、收率纯度高、成本低、三废少,适合工业化生产要求。
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公开(公告)号:CN118465096A
公开(公告)日:2024-08-09
申请号:CN202410457283.6
申请日:2024-04-16
Applicant: 山东省药学科学院
Inventor: 于亮 , 张岱州 , 汤漩 , 刘燕 , 李兆明 , 王长斌 , 李永贵 , 王晶 , 王金虎 , 樊志萍 , 张锡霞 , 王毅 , 姚惠 , 徐伟娜 , 刘林 , 颜红 , 杨帅
Abstract: 本发明公开了一种4,4,4‑三氟‑1‑(4‑甲苯基)‑1,3‑丁二酮产率的气相色谱检测方法,包括如下步骤:向对甲基苯乙酮和三氟乙酸乙酯经克莱森缩合制备4,4,4‑三氟‑1‑(4‑甲苯基)‑1,3‑丁二酮的反应液样品中加入非氧化性酸液,使反应液样品的pH值至3.0以下,中间体可脱离碳负离子过渡态;然后向反应液样品中加入水和有机溶剂,将反应物和中间体提取至有机相,分离有机相得供试品溶液,反应液样品、水和有机溶剂的体积比为0.5~2:1~3:1~5;将反应液进行前处理并采用气相色谱法进行检测,解决了反相液相色谱法制备供试品溶液时反应液与水的长时间接触造成的产率不准确的问题。本发明同时公开了一种4,4,4‑三氟‑1‑(4‑甲苯基)‑1,3‑丁二酮有关物质的气相色谱检测方法,将进样口温度设置为有利于样品气化的240~280℃,可有效检测中间体及其位置异构杂质,解决了液相色谱法无法有效分离位置异构杂质的问题。
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