制备醋酸奥曲肽的方法
    1.
    发明授权

    公开(公告)号:CN109187804B

    公开(公告)日:2021-12-24

    申请号:CN201811215470.4

    申请日:2018-10-18

    Abstract: 本发明涉及制备醋酸奥曲肽的方法。具体地说,本发明一方面涉及制备醋酸奥曲肽的方法,包括如下步骤:以氯甲基树脂为起始原料,将Boc‑Thr(tBu)‑OH制备成铯盐,按照固相合成的方法依次连接具有保护基团的氨基酸,获得保护八肽树脂,其间依次用HCl/异丙醇脱去Boc‑保护基团,用缩合剂进行接肽反应;用钯碳/氢气还原,同时将肽链切落,获得还原型奥曲肽;在酸性条件下使还原型奥曲肽与氧化剂和助剂反应生成二硫键成环的奥曲肽粗品;奥曲肽粗品经C18柱分离纯化,制得醋酸奥曲肽精品。还涉及醋酸奥曲肽注射液药物组合物,以及它们的质量检测方法。本发明方法呈现优异技术效果,例如与现有方法相比,生产效率高、收率高、杂质少。

    泮托拉唑钠的制备方法和泮托拉唑钠

    公开(公告)号:CN109354587B

    公开(公告)日:2020-09-18

    申请号:CN201811215505.4

    申请日:2018-10-18

    Abstract: 本发明涉及泮托拉唑钠的制备方法和泮托拉唑钠。具体地说,本发明涉及制备泮托拉唑钠的方法,其包括以下步骤:1)以2‑羟甲基‑3,4‑二甲氧基吡啶(II)为起始原料,在氯化物的作用下,生成式III化合物;2)将得到的式III化合物在无机碱存在下与5‑二氟甲氧基‑2‑巯基‑1H‑苯并咪唑缩合,生成式IV化合物;3)将得到的式IV化合物用氧化剂氧化生成5‑二氟甲氧基‑2‑[(3,4‑二甲氧基‑2‑吡啶基)甲基]亚硫酰基‑1H‑苯并咪唑即泮托拉唑;4)将所得5‑二氟甲氧基‑2‑[(3,4‑二甲氧基‑2‑吡啶基)甲基]亚硫酰基‑1H‑苯并咪唑与氢氧化钠反应生成盐即泮托拉唑钠(I);和任选的5)对所得泮托拉唑钠进行精制。本发明方法所得产品纯度高,并且相关的杂质例如氧化杂质、还原杂质、分解杂质含量低。

    生长抑素及其制备方法和药物组合物

    公开(公告)号:CN109180803A

    公开(公告)日:2019-01-11

    申请号:CN201811215491.6

    申请日:2018-10-18

    Abstract: 本发明涉及生长抑素及其制备方法和药物组合物,该生长抑素的制备方法包括以下步骤:使固相合成用树在有机碱存在下反应生成Fmoc-Cys(Trt)-树脂;加入脱帽试剂进行反应;接着加入溶解于溶剂中的保护氨基酸Fmoc-Ser(tBu)-OH、肽偶联剂、酰胺键形成促进剂和有机碱,使物料进行偶联反应,以形成树脂;循环重复脱帽-偶联步骤,并在每一偶联反应中依次使用形成生长抑素的其它保护氨基酸以最终形成保护的十四肽树脂;进行脱保护和切肽反应,以使十四肽从树脂上切割下来并脱除保护基,得到还原型生长抑素;将还原型生长抑素与氧化剂在酸性条件下反应,得到环化生长抑素。本发明还提供了由该方法获得的生长抑素以及包括它们的药物组合物。本发明方法具有良好的产业化优点,特别是产物的杂质含量非常低。

    注射用夫西地酸钠粉针剂药物组合物和制法

    公开(公告)号:CN104352454B

    公开(公告)日:2017-06-16

    申请号:CN201410649859.5

    申请日:2014-11-15

    Abstract: 本发明涉及注射用夫西地酸钠粉针剂药物组合物和制法。具体地,本发明属于医药技术领域,涉及一种可用于治疗由各种敏感细菌,尤其是葡萄球菌引起的各种感染,如骨髓炎、败血症、心内膜炎,反复感染的囊性纤维化、肺炎、皮肤及软组织感染,外科及创伤性感染等的药物,特别是涉及一种以夫西地酸钠为活性成分制成的药物组合物例如冷冻干燥粉针剂。本发明还涉及该药物组合物的制备方法。在一个实施方案中,本发明涉及注射用夫西地酸钠粉针剂的药物组合物,其包括夫西地酸钠、中性氨基酸和碱性氨基酸。该药物组合物具有优异的药学性质。

    泮托拉唑钠和制法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103232438A

    公开(公告)日:2013-08-07

    申请号:CN201310167154.5

    申请日:2013-05-09

    Abstract: 本发明涉及泮托拉唑钠和制法。具体地说,本发明涉及制备泮托拉唑钠的方法,其包括以下步骤:1)以2-羟甲基-3,4-二甲氧基吡啶(II)为起始原料,在氯化物的作用下,生成2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐(III);2)将得到的化合物(III)在无机碱存在下与5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑缩合,生成5-二氟甲氧基-2-[(3,4-二甲氧基-2-吡啶基)甲基]硫基-1H-苯并咪唑(Ⅳ);3)将得到的化合物(Ⅳ)用氧化剂氧化生成5-二氟甲氧基-2-[(3,4-二甲氧基-2-吡啶基)甲基]亚硫酰基-1H-苯并咪唑;4)将所得5-二氟甲氧基-2-[(3,4-二甲氧基-2-吡啶基)甲基]亚硫酰基-1H-苯并咪唑与氢氧化钠反应生成盐即泮托拉唑钠(I);和任选的5)对所得泮托拉唑钠进行精制。本发明方法所得产品纯度高。

    制备醋酸奥曲肽的方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN109187804A

    公开(公告)日:2019-01-11

    申请号:CN201811215470.4

    申请日:2018-10-18

    Abstract: 本发明涉及制备醋酸奥曲肽的方法。具体地说,本发明一方面涉及制备醋酸奥曲肽的方法,包括如下步骤:以氯甲基树脂为起始原料,将Boc-Thr(tBu)-OH制备成铯盐,按照固相合成的方法依次连接具有保护基团的氨基酸,获得保护八肽树脂,其间依次用HCl/异丙醇脱去Boc-保护基团,用缩合剂进行接肽反应;用钯碳/氢气还原,同时将肽链切落,获得还原型奥曲肽;在酸性条件下使还原型奥曲肽与氧化剂和助剂反应生成二硫键成环的奥曲肽粗品;奥曲肽粗品经C18柱分离纯化,制得醋酸奥曲肽精品。还涉及醋酸奥曲肽注射液药物组合物,以及它们的质量检测方法。本发明方法呈现优异技术效果,例如与现有方法相比,生产效率高、收率高、杂质少。

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