一种高含量曲克芦丁的制备方法

    公开(公告)号:CN106892950B

    公开(公告)日:2020-03-17

    申请号:CN201710119984.9

    申请日:2017-03-02

    Abstract: 本发明公开了一种高含量曲克芦丁的制备方法,属于药物化学技术领域。本发明的技术方案要点为:一种高含量曲克芦丁的制备方法,具体步骤为:对原料粗品芦丁进行纯化精制获得含量高于99.0%的高含量芦丁;将高含量芦丁在催化剂天然高分子海藻酸钠的催化作用下反应制备三羟乙基芦丁;将三羟乙基芦丁进行纯化得到含量高于98.0%的高含量曲克芦丁。本发明通过对原料芦丁进行精制,精制过程采用水作溶剂,绿色环保,得到的芦丁纯度可达99.0%以上;另外制备三羟乙基芦丁时采用天然高分子海藻酸钠及适宜的反应条件,使反应达到最佳水平,得到的产品只需简单纯化便可得到含量高于98.0%的高含量曲克芦丁原料药。

    一种以羧甲基纤维素钠为催化剂采用高压釜制备曲克芦丁的方法

    公开(公告)号:CN106928291B

    公开(公告)日:2020-01-31

    申请号:CN201710120146.3

    申请日:2017-03-02

    Abstract: 本发明公开了一种以羧甲基纤维素钠为催化剂采用高压釜制备曲克芦丁的方法,属于曲克芦丁的合成技术领域。本发明的技术方案要点为:将原料芦丁、环氧乙烷、溶剂和催化剂弱碱性高分子化合物羧甲基纤维素钠加入到高压釜中,打开数字控制仪,设定反应温度为70~100℃,搅拌升温至设定反应温度后保温反应;HPLC监控反应,反应终点时用冷水迅速降温,关闭数字控制仪,放气,打开高压釜,倒出反应液,将反应液调节为酸性,过滤,向滤液中加入晶种静置析晶,过滤,滤饼经洗涤、烘干后得到目标产品曲克芦丁。本发明使用的催化剂为弱碱性高分子化合物羧甲基纤维素钠,原料来源广泛,价廉无毒,呈弱碱性,避免了因强碱催化引起的水解、氧化等副反应。

    地黄根发育过程中大量差异代谢产物的鉴定方法

    公开(公告)号:CN108918726A

    公开(公告)日:2018-11-30

    申请号:CN201811018642.9

    申请日:2018-08-31

    Abstract: 本发明涉及LC-MS的非靶向代谢组学方法发现地黄根三个不同发育阶段的差异代谢物,是通过不同代谢产物的变化积累模式来显示地黄根的发育和品质。本发明包括以下步骤:1.3个发育阶段地黄材料收集;2.质量控制(QC)样品的制备;3.LC/MS分析;4.数据预处理和统计分析;5.鉴定差异代谢物。本发明方法的优点在于通过基于LC-MS的非靶向代谢组学方法预先鉴定了434种差异代谢物,其中有281个代谢物在三个比较分析组(ER/TR,TR/MR和ER/MR)中是不重复的。这些特定的代谢产物可能成为质量评估和确定收获期的潜在指标,显示了这种方法的高效性。差异代谢物为评估地黄根的质量和确定其收获时间提供了关键信息,这可能在医学的进一步应用中具有实际用途。

    一种高含量芦丁的制备方法

    公开(公告)号:CN106928290A

    公开(公告)日:2017-07-07

    申请号:CN201710119884.6

    申请日:2017-03-02

    Abstract: 本发明公开了一种高含量芦丁的制备方法,属于药物化学技术领域。本发明的技术方案要点为:一种高含量芦丁的制备方法,具体步骤为:将粗品芦丁溶于碱的水溶液中;加热溶解后加入硅藻土吸附,并趁热抽滤;滤液用酸溶液调节pH值为3‑7;降温静置析晶;抽滤得到高含量芦丁。本发明采用水作溶剂,绿色环保;得到的芦丁纯度可达到99.0 %以上;该方法所得芦丁收率较高,稳定保持在93 %‑96 %,生产芦丁的成本远远低于已报道专利及文献中高含量芦丁的生产成本,适于产业化应用。

    一种高含量芦丁的制备方法

    公开(公告)号:CN106928290B

    公开(公告)日:2020-06-05

    申请号:CN201710119884.6

    申请日:2017-03-02

    Abstract: 本发明公开了一种高含量芦丁的制备方法,属于药物化学技术领域。本发明的技术方案要点为:一种高含量芦丁的制备方法,具体步骤为:将粗品芦丁溶于碱的水溶液中;加热溶解后加入硅藻土吸附,并趁热抽滤;滤液用酸溶液调节pH值为3‑7;降温静置析晶;抽滤得到高含量芦丁。本发明采用水作溶剂,绿色环保;得到的芦丁纯度可达到99.0%以上;该方法所得芦丁收率较高,稳定保持在93%‑96%,生产芦丁的成本远远低于已报道专利及文献中高含量芦丁的生产成本,适于产业化应用。

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