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公开(公告)号：CN113666807B
公开(公告)日：2024-01-02
申请号：CN202010406912.4
申请日：2020-05-14
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江大学 , 绍兴文理学院
IPC: C07C41/56 , C07C41/58 , C07C43/303
Abstract: 本发明公开了一种1,1‑二乙氧基丙烷的制备方法。本发明采用乙醇和丙醛在汽化条件下与固体酸催化剂接触反应，并带出生成水；1,1‑二乙氧基丙烷粗产品从精馏塔底侧线出料，精馏得到纯度大于98%的1,1‑二乙氧基丙烷，未反应完全的原料乙醇和丙醛从精馏塔顶流出，脱水后循环套用。本发明在较高的温度下进行，解决了低温下反应时间长的问题，并且单次转化率比较高，得到的粗产品中1,1‑二乙氧基丙烷含量为50~80%，粗品通过精馏可得99%以上的1,1‑二乙氧基丙烷，最高收率可达97%，方便连续进料和进行管道化连续反应。
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公开(公告)号：CN116943731A
公开(公告)日：2023-10-27
申请号：CN202210390099.5
申请日：2022-04-14
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江医药股份有限公司昌海生物分公司 , 浙江芳原馨生物医药有限公司
IPC: B01J31/16 , B01J23/652 , B01J31/18 , B01J27/188 , B01J37/08 , C07C37/14 , C07C39/06
Abstract: 本发明提供了一种用于间甲酚连续烷基化的催化剂、其制备方法和应用。该催化剂包括载体和负载在载体上的活性物质；其中，载体为焙烧后的拟薄水铝石，活性物质包括铂化合物和杂多酸；铂化合物占载体质量的0.05～5％；杂多酸占载体质量的0.5～10％。本申请的催化剂中铂化合物具有抑制结焦的功能，在载体上负载铂化合物，可以抑制烯烃在催化剂上聚合结焦的速度，使得催化剂稳定性提高，从而延长了催化剂寿命，并且可以在催化剂活性下降后重新再生活化。同时，本申请的催化剂负载杂多酸，可以适当增加催化剂的酸性，从而提升催化剂的催化活性；并且通过杂多酸中的多原子还可以调节催化剂的反应位点，从而提高间甲酚与烯烃反应的选择性。
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公开(公告)号：CN112142571B
公开(公告)日：2023-09-29
申请号：CN201910559443.7
申请日：2019-06-26
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明公开了一种连续催化裂解缩醛制备柠檬醛前体的方法。本发明的缩醛裂解反应采用固定床反应器连续进出料的裂解方式进行，在酸性固体催化剂和助剂的协同作用下减压低温条件下催化裂解3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛二异戊二烯基乙缩醛，裂解产物通过减压条件下进行精馏分离，塔顶分离出异戊稀醇，柠檬醛前体和柠檬醛侧线出料。本发明在酸性固体催化剂和助剂的协同作用下，表现出了很好的催化活性和选择性，解决了磷酸等液体酸催化剂后处理难、易腐蚀设备等问题。并且，反应过程中催化剂不和反应液直接接触，有效地控制了由于反应液和催化剂长时间接触高沸点副产物的生成，提高了柠檬醛前体异戊二烯基‑3‑甲基丁‑2‑烯基醚的收率。
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公开(公告)号：CN113666808B
公开(公告)日：2024-08-20
申请号：CN202010407125.1
申请日：2020-05-14
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江大学
IPC: C07C41/56 , C07C43/303 , C07C41/58
Abstract: 本发明公开了一种连续合成1,1‑二乙氧基丙烷的方法。本发明将无水乙醇和丙醛在混合器中混合，接着泵入预热器中，经过预热后，在固载催化剂的滴流床中连续反应，反应液经过中和后精馏得到纯度为98%以上的1,1‑二乙氧基丙烷。本发明可以实现连续化工业生产，并且不会产生氯化钙等废盐，实现绿色合成。
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公开(公告)号：CN109020789B
公开(公告)日：2021-08-13
申请号：CN201710438118.6
申请日：2017-06-12
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明涉及一种制备2‑甲氧基丙烯的方法。现有的合成体系中，有的体系使用溶剂；有的体系虽然未使用溶剂，但是酸的使用量特别大，不易工业化生产。本发明采用对甲苯磺酸作为催化剂，吡啶、喹啉或对苯二酚等作为助催化剂，催化裂解2,2‑二甲氧基丙烷来制备2‑甲氧基丙烯；反应时间为5‑15h，反应温度为60‑150℃，反应压力为常压，产品收率可达93.0%，精馏得到产品的纯度为99.5%。本发明的方法既不使用溶剂，也不引入酸酐，反应条件温和，可实现连续工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112174866A
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN201910607818.2
申请日：2019-07-05
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明公开了一种提高角黄素制备收率的方法。在一步氧化法合成角黄素时，条件的控制、产品的收率对整个工艺的实施起到至关重要的影响。本发明采用一步氧化法合成，重点解决氧化剂的残留以及后处理转位过程中，长期加热的条件下，角黄素不稳定造成产品收率偏低的问题；本发明主要对一步氧化法的后处理转位工艺进行优化，在转位过程中加入氧化抑制剂，避免温度过高氧化剂的残留对产品的破坏，同时可以降低转位温度、缩短转位时间，来解决现有角黄素收率偏低的问题。
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公开(公告)号：CN110240540A
公开(公告)日：2019-09-17
申请号：CN201810187797.9
申请日：2018-03-07
Applicant: 中国科学院化学研究所 , 中国科学院大学 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明公开了一种连续制备2-甲氧基丙烯的方法。该方法是在酸性陶瓷填料和助催化剂的协同作用下催化裂解2,2-二甲氧基丙烷来制备2-甲氧基丙烯，并采用膜分离技术和精馏相结合的方法来分离提纯。该方法避免了2-甲氧基丙烯、2,2-甲氧基丙烷和甲醇共沸，难分离的问题，得到了纯度大于99％的2-甲氧基丙烯。
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公开(公告)号：CN107793384A
公开(公告)日：2018-03-13
申请号：CN201610774331.X
申请日：2016-08-31
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D307/32
CPC classification number: C07D307/32
Abstract: 本发明公开了一种制备2,5-二甲氧基-2,5-二氢呋喃的方法。目前的化学合成法，以呋喃和溴单质在低温下反应，反应过程中生产的副产物HBr用碱中和，得到产物；该方法使用的液溴有极烈的毒害性和腐蚀性，产生大量三废，严重污染环境，很难大规模生产。本发明以甲醇、呋喃为原料，在加入催化剂的条件下，氯气代替溴单质，加入甲醇钠作为碱来中和反应产生的酸，保持反应温度在-25~50℃；所述的催化剂为溴化钠、溴化锌、溴化钾中的一种或多种。本发明通过加入催化剂，采用通氯的方法，并以甲醇钠甲醇溶液作为缚酸剂，大大降低了生产成本，提高了市场竞争力；副产物仅为氯化钠，容易处理，符合环保要求。
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公开(公告)号：CN114195622A
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN202010990267.5
申请日：2020-09-18
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江大学 , 绍兴文理学院
Abstract: 本发明公开了一种连续生产1‑乙氧基丙烯的方法。本发明以1,1‑二乙氧基丙烷为原料，磺酸树脂、酸性陶瓷和硫酸氧化锡中的一种或者几种作为催化剂，在助催化剂协同作用下，通过以下方法进行反应：1,1‑二乙氧基丙烷和助催化剂在缩醛进料罐中混合，将混合得到的料液输送到预热器中预热到设定的温度，预热后的料液在固定床上和催化剂充分接触而裂解。本发明在不引入溶剂前提下，将催化剂固载到固定床上或填充在柱子中并在助催化剂协同作用下，在较低温度下高效裂解1,1‑二乙氧基丙烷，裂解液先经过水洗，接着精馏得到高纯度的1‑乙氧基丙烯，为管道化连续生产1‑乙氧基丙烯提供了一种实现方式。
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公开(公告)号：CN109206304B
公开(公告)日：2021-08-27
申请号：CN201710521610.X
申请日：2017-06-30
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C43/303 , C07C41/56 , C07C41/58
Abstract: 本发明公开了一种2,2‑二甲氧基丙烷的制备方法。本发明以甲醇和丙酮为原料，经金属氧化物改性的SO42‑/SnO2催化剂催化反应，包含以下反应步骤：步骤a)，甲醇和丙酮分别通过预热器预热汽化，预热温度为65‑95℃；步骤b)，汽化后的甲醇和丙酮分别进入反应器中，在反应器中接触金属氧化物改性的SO42‑/SnO2催化剂进行催化反应，反应制得的粗产品包含2,2‑二甲氧基丙烷和未反应的甲醇和丙酮，反应器温度保持在83‑95℃；其中，所述的金属氧化物为Fe2O3、Al2O3、Ga2O3中的一种或多种的混合物。本发明采用的方法在较高的温度下进行，解决了低温下反应时间长的问题，并且单次转化率比较高，而且接续的浓缩过程中不引进新的杂质。
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