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公开(公告)号：CN112174866A
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN201910607818.2
申请日：2019-07-05
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明公开了一种提高角黄素制备收率的方法。在一步氧化法合成角黄素时，条件的控制、产品的收率对整个工艺的实施起到至关重要的影响。本发明采用一步氧化法合成，重点解决氧化剂的残留以及后处理转位过程中，长期加热的条件下，角黄素不稳定造成产品收率偏低的问题；本发明主要对一步氧化法的后处理转位工艺进行优化，在转位过程中加入氧化抑制剂，避免温度过高氧化剂的残留对产品的破坏，同时可以降低转位温度、缩短转位时间，来解决现有角黄素收率偏低的问题。
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公开(公告)号：CN107032955B
公开(公告)日：2020-10-02
申请号：CN201610073855.6
申请日：2016-02-03
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C29/38 , C07C33/025
Abstract: 本发明公开了一种合成3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的方法。目前的一种方法，其采用甲醇作溶剂，在较高温度下容易和多聚甲醛解聚产生的甲醛缩合产生甲缩醛，从而影响产品的收率。本发明在含有甲缩醛的溶剂中，多聚甲醛解聚，得到含有甲醛的甲缩醛溶液，然后与异丁烯经普林斯缩合反应得到3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇。本发明采用甲缩醛溶剂，在适当的条件下溶解多聚甲醛解聚的甲醛，方便连续进料的同时，解决了甲醇高温条件下与甲醛缩合产生甲缩醛降低反应收率的问题，也避免了叔丁醇作溶剂回收时堵塞冷凝器等风险。
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公开(公告)号：CN107032955A
公开(公告)日：2017-08-11
申请号：CN201610073855.6
申请日：2016-02-03
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C29/38 , C07C33/025
Abstract: 本发明公开了一种合成3‑甲基‑ 3‑丁烯‑1‑醇的方法。目前的一种方法，其采用甲醇作溶剂，在较高温度下容易和多聚甲醛解聚产生的甲醛缩合产生甲缩醛，从而影响产品的收率。本发明在含有甲缩醛的溶剂中，多聚甲醛解聚，得到含有甲醛的甲缩醛溶液，然后与异丁烯经普林斯缩合反应得到3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇。本发明采用甲缩醛溶剂，在适当的条件下溶解多聚甲醛解聚的甲醛，方便连续进料的同时，解决了甲醇高温条件下与甲醛缩合产生甲缩醛降低反应收率的问题，也避免了叔丁醇作溶剂回收时堵塞冷凝器等风险。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112174866B
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN201910607818.2
申请日：2019-07-05
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明公开了一种提高角黄素制备收率的方法。在一步氧化法合成角黄素时，条件的控制、产品的收率对整个工艺的实施起到至关重要的影响。本发明采用一步氧化法合成，重点解决氧化剂的残留以及后处理转位过程中，长期加热的条件下，角黄素不稳定造成产品收率偏低的问题；本发明主要对一步氧化法的后处理转位工艺进行优化，在转位过程中加入氧化抑制剂，避免温度过高氧化剂的残留对产品的破坏，同时可以降低转位温度、缩短转位时间，来解决现有角黄素收率偏低的问题。
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公开(公告)号：CN107082740A
公开(公告)日：2017-08-22
申请号：CN201610086502.X
申请日：2016-02-16
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C27/02 , C07C29/80 , C07C33/03 , C07C67/04 , C07C69/007 , C07C69/07 , C07C69/145 , C07C17/10 , C07C21/04
Abstract: 本发明公开了一种提高氯代法制备异戊烯醇收率的方法。目前的氯代法制备异戊烯醇时，氯代的过程中产生约10%的3-氯代异戊烯不是目标产物，限制了异戊烯醇的收率，也会产生额外的较多固废。本发明将氯代加成反应得到的3-氯代异戊烯与1-氯代异戊烯不分离，先直接投入无水甲酸盐或乙酸盐进行酯化；然后在碱溶液中进行水解反应，异戊烯醇甲酸酯或异戊烯醇乙酸酯转化为异戊烯醇，3-氯代异戊烯转化为甲基丁烯醇，得到的有机层经精馏分离出甲基丁烯醇、甲苯和异戊烯醇，甲基丁烯醇和甲苯循环套用至氯代加成反应中。本发明避免了传统的氯代异戊烯精馏，从而解决了因氯代异戊烯精馏所带来的腐蚀设备、氯代物有毒及高温对氯代物的破坏等问题。
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公开(公告)号：CN109206304B
公开(公告)日：2021-08-27
申请号：CN201710521610.X
申请日：2017-06-30
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C43/303 , C07C41/56 , C07C41/58
Abstract: 本发明公开了一种2,2‑二甲氧基丙烷的制备方法。本发明以甲醇和丙酮为原料，经金属氧化物改性的SO42‑/SnO2催化剂催化反应，包含以下反应步骤：步骤a)，甲醇和丙酮分别通过预热器预热汽化，预热温度为65‑95℃；步骤b)，汽化后的甲醇和丙酮分别进入反应器中，在反应器中接触金属氧化物改性的SO42‑/SnO2催化剂进行催化反应，反应制得的粗产品包含2,2‑二甲氧基丙烷和未反应的甲醇和丙酮，反应器温度保持在83‑95℃；其中，所述的金属氧化物为Fe2O3、Al2O3、Ga2O3中的一种或多种的混合物。本发明采用的方法在较高的温度下进行，解决了低温下反应时间长的问题，并且单次转化率比较高，而且接续的浓缩过程中不引进新的杂质。
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公开(公告)号：CN107082740B
公开(公告)日：2020-10-02
申请号：CN201610086502.X
申请日：2016-02-16
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C27/02 , C07C29/80 , C07C33/03 , C07C67/04 , C07C69/007 , C07C69/07 , C07C69/145 , C07C17/10 , C07C21/04
Abstract: 本发明公开了一种提高氯代法制备异戊烯醇收率的方法。目前的氯代法制备异戊烯醇时，氯代的过程中产生约10%的3‑氯代异戊烯不是目标产物，限制了异戊烯醇的收率，也会产生额外的较多固废。本发明将氯代加成反应得到的3‑氯代异戊烯与1‑氯代异戊烯不分离，先直接投入无水甲酸盐或乙酸盐进行酯化；然后在碱溶液中进行水解反应，异戊烯醇甲酸酯或异戊烯醇乙酸酯转化为异戊烯醇，3‑氯代异戊烯转化为甲基丁烯醇，得到的有机层经精馏分离出甲基丁烯醇、甲苯和异戊烯醇，甲基丁烯醇和甲苯循环套用至氯代加成反应中。本发明避免了传统的氯代异戊烯精馏，从而解决了因氯代异戊烯精馏所带来的腐蚀设备、氯代物有毒及高温对氯代物的破坏等问题。
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公开(公告)号：CN109206304A
公开(公告)日：2019-01-15
申请号：CN201710521610.X
申请日：2017-06-30
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C43/303 , C07C41/56 , C07C41/58
Abstract: 本发明公开了一种2,2-二甲氧基丙烷的制备方法。本发明以甲醇和丙酮为原料，经金属氧化物改性的SO42-/SnO2催化剂催化反应，包含以下反应步骤：步骤a)，甲醇和丙酮分别通过预热器预热汽化，预热温度为65-95℃；步骤b)，汽化后的甲醇和丙酮分别进入反应器中，在反应器中接触金属氧化物改性的SO42-/SnO2催化剂进行催化反应，反应制得的粗产品包含2,2-二甲氧基丙烷和未反应的甲醇和丙酮，反应器温度保持在83-95℃；其中，所述的金属氧化物为Fe2O3、Al2O3、Ga2O3中的一种或多种的混合物。本发明采用的方法在较高的温度下进行，解决了低温下反应时间长的问题，并且单次转化率比较高，而且接续的浓缩过程中不引进新的杂质。
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