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公开(公告)号：CN113666807B
公开(公告)日：2024-01-02
申请号：CN202010406912.4
申请日：2020-05-14
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江大学 , 绍兴文理学院
IPC: C07C41/56 , C07C41/58 , C07C43/303
Abstract: 本发明公开了一种1,1‑二乙氧基丙烷的制备方法。本发明采用乙醇和丙醛在汽化条件下与固体酸催化剂接触反应，并带出生成水；1,1‑二乙氧基丙烷粗产品从精馏塔底侧线出料，精馏得到纯度大于98%的1,1‑二乙氧基丙烷，未反应完全的原料乙醇和丙醛从精馏塔顶流出，脱水后循环套用。本发明在较高的温度下进行，解决了低温下反应时间长的问题，并且单次转化率比较高，得到的粗产品中1,1‑二乙氧基丙烷含量为50~80%，粗品通过精馏可得99%以上的1,1‑二乙氧基丙烷，最高收率可达97%，方便连续进料和进行管道化连续反应。
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公开(公告)号：CN117085704A
公开(公告)日：2023-11-21
申请号：CN202210511856.X
申请日：2022-05-12
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江医药股份有限公司昌海生物分公司 , 浙江芳原馨生物医药有限公司 , 浙江昌北生物有限公司
IPC: B01J27/057 , B01J23/86 , C07C37/11 , C07C39/07
Abstract: 本发明提供了一种合成2,6‑二甲基苯酚的催化剂及其制备方法和用其合成2,6‑二甲基苯酚的方法，所述催化剂由铁氧化物、铟氧化物、铬氧化物、二氧化硅、氧化碲和石墨组成；所述催化剂中铁氧化物：铟氧化物：铬氧化物：二氧化硅：氧化碲：石墨的摩尔比为1:0.005～0.1:0.002～0.05:0.01～0.04:0.002～0.004：0.24～0.30。通过催化剂中各组分的摩尔配比准备起始原料进行共沉淀、洗涤、干燥、焙烧、成型等五个步骤制备获得。本发明的催化剂适用于苯酚类化合物与烷基醇的烷基化反应，并且在使用4000h后仍然能达到苯酚转化率99.5％，2,6‑二甲基苯酚选择性98.1％，总邻位选择性99.4％的效果。本发明催化剂制备过程简单且稳定性好，使用寿命长。
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公开(公告)号：CN116943731A
公开(公告)日：2023-10-27
申请号：CN202210390099.5
申请日：2022-04-14
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江医药股份有限公司昌海生物分公司 , 浙江芳原馨生物医药有限公司
IPC: B01J31/16 , B01J23/652 , B01J31/18 , B01J27/188 , B01J37/08 , C07C37/14 , C07C39/06
Abstract: 本发明提供了一种用于间甲酚连续烷基化的催化剂、其制备方法和应用。该催化剂包括载体和负载在载体上的活性物质；其中，载体为焙烧后的拟薄水铝石，活性物质包括铂化合物和杂多酸；铂化合物占载体质量的0.05～5％；杂多酸占载体质量的0.5～10％。本申请的催化剂中铂化合物具有抑制结焦的功能，在载体上负载铂化合物，可以抑制烯烃在催化剂上聚合结焦的速度，使得催化剂稳定性提高，从而延长了催化剂寿命，并且可以在催化剂活性下降后重新再生活化。同时，本申请的催化剂负载杂多酸，可以适当增加催化剂的酸性，从而提升催化剂的催化活性；并且通过杂多酸中的多原子还可以调节催化剂的反应位点，从而提高间甲酚与烯烃反应的选择性。
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公开(公告)号：CN112142571B
公开(公告)日：2023-09-29
申请号：CN201910559443.7
申请日：2019-06-26
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明公开了一种连续催化裂解缩醛制备柠檬醛前体的方法。本发明的缩醛裂解反应采用固定床反应器连续进出料的裂解方式进行，在酸性固体催化剂和助剂的协同作用下减压低温条件下催化裂解3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛二异戊二烯基乙缩醛，裂解产物通过减压条件下进行精馏分离，塔顶分离出异戊稀醇，柠檬醛前体和柠檬醛侧线出料。本发明在酸性固体催化剂和助剂的协同作用下，表现出了很好的催化活性和选择性，解决了磷酸等液体酸催化剂后处理难、易腐蚀设备等问题。并且，反应过程中催化剂不和反应液直接接触，有效地控制了由于反应液和催化剂长时间接触高沸点副产物的生成，提高了柠檬醛前体异戊二烯基‑3‑甲基丁‑2‑烯基醚的收率。
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公开(公告)号：CN113666808B
公开(公告)日：2024-08-20
申请号：CN202010407125.1
申请日：2020-05-14
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江大学
IPC: C07C41/56 , C07C43/303 , C07C41/58
Abstract: 本发明公开了一种连续合成1,1‑二乙氧基丙烷的方法。本发明将无水乙醇和丙醛在混合器中混合，接着泵入预热器中，经过预热后，在固载催化剂的滴流床中连续反应，反应液经过中和后精馏得到纯度为98%以上的1,1‑二乙氧基丙烷。本发明可以实现连续化工业生产，并且不会产生氯化钙等废盐，实现绿色合成。
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公开(公告)号：CN118287144A
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202310007743.0
申请日：2023-01-04
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江医药股份有限公司昌海生物分公司 , 中国科学院上海有机化学研究所
IPC: B01J31/22 , B01J35/30 , C07C45/62 , C07C47/225
Abstract: 本发明提供了一种催化剂及其制备方法和应用，该催化剂包括载体及通过化学键合负载在载体上的活性组分；其中，载体为氨基化聚苯乙烯；活性组分为金属钯。采用本发明制备的催化剂在应用于(2‑甲基‑4‑(2,2,6‑三甲基‑1‑环己烯基)‑2‑丁烯醛的加氢反应过程中，不仅具有优异的催化效果，还易于分离以重复利用，且重复应用过程中仍然可以保持有优异的催化性能。
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公开(公告)号：CN117085705A
公开(公告)日：2023-11-21
申请号：CN202210512067.8
申请日：2022-05-12
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江医药股份有限公司昌海生物分公司 , 浙江芳原馨生物医药有限公司 , 浙江昌北生物有限公司
IPC: B01J27/057 , C07C37/11 , C07C39/07
Abstract: 本发明提供了一种用于合成邻甲基苯酚的催化剂及其制备方法和利用其合成邻甲基苯酚的方法，所述催化剂由铁氧化物、铟氧化物、铬氧化物、三氧化二铝、氧化碲和石墨组成；所述催化剂中铁氧化物：铟氧化物：铬氧化物：三氧化二铝：氧化碲：石墨的摩尔比为100:0.5～5:0.2～5:0.5～3:0.2～0.4:24～30。通过对催化剂中各组分成分的起始制备原料进行共沉淀、老化、洗涤、干燥、焙烧、粉碎、压片成型等多步骤制备获得。本发明的催化剂是一种气相邻位选择性烷基化催化剂，适用于苯酚类化合物与烷基醇进行烷基化反应生成邻位烷基苯酚类产物，应用本发明催化剂在使用5000h后，合成邻甲基苯酚的苯酚转化率为70.6％，选择性为98.8％，本发明催化剂不仅稳定性强、而且使用寿命长、重现性好。
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公开(公告)号：CN109020789B
公开(公告)日：2021-08-13
申请号：CN201710438118.6
申请日：2017-06-12
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明涉及一种制备2‑甲氧基丙烯的方法。现有的合成体系中，有的体系使用溶剂；有的体系虽然未使用溶剂，但是酸的使用量特别大，不易工业化生产。本发明采用对甲苯磺酸作为催化剂，吡啶、喹啉或对苯二酚等作为助催化剂，催化裂解2,2‑二甲氧基丙烷来制备2‑甲氧基丙烯；反应时间为5‑15h，反应温度为60‑150℃，反应压力为常压，产品收率可达93.0%，精馏得到产品的纯度为99.5%。本发明的方法既不使用溶剂，也不引入酸酐，反应条件温和，可实现连续工业化生产。
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公开(公告)号：CN112174866A
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN201910607818.2
申请日：2019-07-05
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明公开了一种提高角黄素制备收率的方法。在一步氧化法合成角黄素时，条件的控制、产品的收率对整个工艺的实施起到至关重要的影响。本发明采用一步氧化法合成，重点解决氧化剂的残留以及后处理转位过程中，长期加热的条件下，角黄素不稳定造成产品收率偏低的问题；本发明主要对一步氧化法的后处理转位工艺进行优化，在转位过程中加入氧化抑制剂，避免温度过高氧化剂的残留对产品的破坏，同时可以降低转位温度、缩短转位时间，来解决现有角黄素收率偏低的问题。
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公开(公告)号：CN110240540A
公开(公告)日：2019-09-17
申请号：CN201810187797.9
申请日：2018-03-07
Applicant: 中国科学院化学研究所 , 中国科学院大学 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明公开了一种连续制备2-甲氧基丙烯的方法。该方法是在酸性陶瓷填料和助催化剂的协同作用下催化裂解2,2-二甲氧基丙烷来制备2-甲氧基丙烯，并采用膜分离技术和精馏相结合的方法来分离提纯。该方法避免了2-甲氧基丙烯、2,2-甲氧基丙烷和甲醇共沸，难分离的问题，得到了纯度大于99％的2-甲氧基丙烯。
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