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公开(公告)号：CN115536517B
公开(公告)日：2024-08-02
申请号：CN202211401384.9
申请日：2022-11-09
Applicant: 苏州昊帆生物股份有限公司
IPC: C07C51/363 , C07C57/58 , C07C51/367 , C07C59/48 , C07C67/11 , C07C69/157 , C07C67/08 , C07C69/73
Abstract: 本发明提供一种4‑羟甲基苯乙酸的制备方法，包括：步骤S1，使4‑甲基苯乙酸与N‑溴代琥珀酰亚胺反应，生成4‑溴甲基苯乙酸；步骤S2，使所述4‑溴甲基苯乙酸与醋酸钠反应，生成2‑(4‑(乙酰羟甲基酯)苯乙酸；步骤S3，使所述2‑(4‑(乙酰羟甲基酯)苯乙酸与醇发生酯化反应，得到2‑(4‑(乙酰羟甲基酯)苯乙酸酯；步骤S4，使所述2‑(4‑(乙酰羟甲基酯)苯乙酸酯在碱性条件下发生水解，得到所述4‑羟甲基苯乙酸。根据本发明的制备方法，相比于现有的二步合成法而言，不需要用几十倍溶剂进行水解，有利于降低成本、减少三废；此外，在水解前一步可以进行减压蒸馏纯化，如此最后一步水解则无需纯化，减少纯化带来的损失。
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公开(公告)号：CN117447361A
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202311410718.3
申请日：2023-10-27
Applicant: 苏州昊帆生物股份有限公司
IPC: C07C281/20
Abstract: 本发明提供一种双‑2‑甲氧乙基偶氮二羧酸酯化合物的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，使乙二醇单甲醚与羰基二咪唑发生反应，生成2‑甲氧基‑1H‑吡唑甲酸乙酯；步骤S2，使所述2‑甲氧基‑1H‑吡唑甲酸乙酯与肼盐发生亲核取代反应，得到1,2‑肼二酸‑1,2‑双(2‑甲氧基乙基)酯；步骤S3，使所述1,2‑肼二酸‑1,2‑双(2‑甲氧基乙基)酯)发生氧化反应，得到目标产物双‑2‑甲氧乙基偶氮二羧酸酯。根据本申请的制备方法，不仅不需要使用光气或三光气，而且可以避免使用昂贵的、不易购买的、且酸性和腐蚀性都强的氯甲酸2‑甲氧基乙酯，对环境友好，更适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112851494A
公开(公告)日：2021-05-28
申请号：CN202110108193.2
申请日：2021-01-27
Applicant: 苏州昊帆生物股份有限公司
IPC: C07C51/09 , C07C51/43 , C07C57/40 , C07C67/343 , C07C69/738
Abstract: 本发明提供一种1‑芘丁酸的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，使芘与氯甲酰丁酸酯类化合物进行F‑C酰基化反应，得到中间体4‑氧代‑4‑芘丁酸酯；步骤S2，使所述中间体4‑氧代‑4‑芘丁酸酯与水合肼发生黄鸣龙还原和酯水解反应，得到所述1‑芘丁酸。根据本发明实施例的1‑芘丁酸的制备方法，使用氯甲酰丁酸酯类化合物代替现有技术中的丁二酸酐进行F‑C酰基化，生成中间体4‑氧代‑4‑芘丁酸酯，该中间体4‑氧代‑4‑芘丁酸酯可以用乙醇或甲醇重结晶来提纯，避免了使用丁二酸酐进行F‑C酰基化反应工艺中需要反复酸碱洗很多次的繁琐操作，大大降低了产品的纯化难度。
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公开(公告)号：CN111662222A
公开(公告)日：2020-09-15
申请号：CN202010701445.8
申请日：2020-07-20
Applicant: 苏州昊帆生物股份有限公司
IPC: C07D207/452
Abstract: 本发明提供一种双马来酰亚胺烷基类化合物的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，使顺丁二烯马来酸酐与二氨基烷基化合物在第一溶剂中经过开环反应，得到中间体；步骤S2，使所述中间体在有机碱的存在下在第二溶剂中发生关环反应，得到所述双马来酰亚胺烷基类化合物。根据本发明实施例的双马来酰亚胺烷基类化合物的制备方法，使用廉价的原料顺丁烯二酸酐和二氨基烷基化合物为原料，且整个操作既避免了长时间高温反应，降低了生产成本；此外，后期的纯化避免了过柱子的麻烦，操作便利的同时收率也大大提高，适合于工业化生产，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN115010755A
公开(公告)日：2022-09-06
申请号：CN202210674879.2
申请日：2022-06-14
Applicant: 苏州昊帆生物股份有限公司
IPC: C07F9/40
Abstract: 本发明提供一种对二甲苯二磷酸四乙酯的合成方法，包括如下步骤：以亚磷酸二乙酯作为底物，与亲核试剂进行脱氢反应；在反应液中继续加入对二卤苄发生取代反应，得到所述对二甲苯二磷酸四乙酯。根据本发明实施例的对二甲苯二磷酸四乙酯的合成方法，代替现有方法中的亚磷酸三乙酯而采用亚磷酸二乙酯作为底物，并首先使该底物发生脱氢反应之后与对二氯苄进行反应，避免了现有技术中的高温反应，降低了对生产设备的要求，同时增加了反应的安全性及可控性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113999125B
公开(公告)日：2024-03-05
申请号：CN202111317657.7
申请日：2021-11-09
Applicant: 苏州昊帆生物股份有限公司
IPC: C07C213/06 , C07C217/08
Abstract: 本发明提供一种2‑甲氧基乙胺的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，以2‑溴乙胺氢溴酸盐为起始原料，对2‑溴乙胺氢溴酸盐中的乙胺基进行Boc保护，得到N‑Boc溴乙胺；步骤S2，使所述N‑Boc溴乙胺中溴发生亲核取代反应，得到N‑Boc‑2‑甲氧基乙胺；步骤S3，对N‑Boc‑2‑甲氧基乙胺进行脱Boc保护基，得到2‑甲氧基乙胺盐；步骤S4，在碱性条件下使2‑甲氧基乙胺盐发生游离反应，得到所述2‑甲氧基乙胺。根据本发明实施例的制备方法，中间步骤都是常规的反应，操作简便。避免了高毒甲基化试剂的使用，同时完全避免了N‑甲基化的生成，便于原料药的质量控制，对环境友好，反应条件温和，操作简便，适合于工业化生产，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN111662222B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202010701445.8
申请日：2020-07-20
Applicant: 苏州昊帆生物股份有限公司
IPC: C07D207/452
Abstract: 本发明提供一种双马来酰亚胺烷基类化合物的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，使顺丁二烯马来酸酐与二氨基烷基化合物在第一溶剂中经过开环反应，得到中间体；步骤S2，使所述中间体在有机碱的存在下在第二溶剂中发生关环反应，得到所述双马来酰亚胺烷基类化合物。根据本发明实施例的双马来酰亚胺烷基类化合物的制备方法，使用廉价的原料顺丁烯二酸酐和二氨基烷基化合物为原料，且整个操作既避免了长时间高温反应，降低了生产成本；此外，后期的纯化避免了过柱子的麻烦，操作便利的同时收率也大大提高，适合于工业化生产，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN115536517A
公开(公告)日：2022-12-30
申请号：CN202211401384.9
申请日：2022-11-09
Applicant: 苏州昊帆生物股份有限公司
IPC: C07C51/363 , C07C57/58 , C07C51/367 , C07C59/48 , C07C67/11 , C07C69/157 , C07C67/08 , C07C69/73
Abstract: 本发明提供一种4‑羟甲基苯乙酸的制备方法，包括：步骤S1，使4‑甲基苯乙酸与N‑溴代琥珀酰亚胺反应，生成4‑溴甲基苯乙酸；步骤S2，使所述4‑溴甲基苯乙酸与醋酸钠反应，生成2‑(4‑(乙酰羟甲基酯)苯乙酸；步骤S3，使所述2‑(4‑(乙酰羟甲基酯)苯乙酸与醇发生酯化反应，得到2‑(4‑(乙酰羟甲基酯)苯乙酸酯；步骤S4，使所述2‑(4‑(乙酰羟甲基酯)苯乙酸酯在碱性条件下发生水解，得到所述4‑羟甲基苯乙酸。根据本发明的制备方法，相比于现有的二步合成法而言，不需要用几十倍溶剂进行水解，有利于降低成本、减少三废；此外，在水解前一步可以进行减压蒸馏纯化，如此最后一步水解则无需纯化，减少纯化带来的损失。
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公开(公告)号：CN108558706A
公开(公告)日：2018-09-21
申请号：CN201810260950.6
申请日：2018-03-28
Applicant: 苏州昊帆生物股份有限公司
IPC: C07C273/18 , C07C275/06
Abstract: 本发明提供一种四甲基脲及其制备方法，其中，制备方法包括以下步骤：步骤S1，提供二甲胺和三光气；步骤S2，使二甲胺与三光气反应生成所述四甲基脲。根据本发明实施例的四甲基脲的制备方法，以二甲胺和三光气为原料，其中，二甲胺可以为二甲胺水溶液或二甲胺气体，三光气可以为三光气本身或三光气有机溶液，该制备方法操作简单、产品收率高、成本低，且适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN118993888A
公开(公告)日：2024-11-22
申请号：CN202411146506.3
申请日：2024-08-20
Applicant: 苏州昊帆生物股份有限公司
IPC: C07C67/303 , C07C69/34 , C07C67/08 , C07C69/593 , C07C51/353 , C07C57/13
Abstract: 本发明提供一种十八烷二酸单叔丁酯的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，9‑十八烯二酸在酰化试剂的活化下与叔丁醇反应，生成9‑十八烯二酸单叔丁酯；步骤S2，所述9‑十八烯二酸单叔丁酯经过钯碳催化氢化反应，生成十八烷二酸单叔丁酯。根据本发明实施例的十八烷二酸单叔丁酯的制备方法，相对于现有制备方法使用成本高的十八烷二酸作为原料，以更加简单易得的9‑十八烯二酸为原料，有助于降低成本，更适于工业化生产，且解决了十八烷二酸溶解度差的问题，提高了釜率和收率。
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