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公开(公告)号:CN103936683B
公开(公告)日:2016-08-17
申请号:CN201410081542.6
申请日:2014-03-06
Applicant: 陕西科技大学
IPC: C07D249/12
Abstract: 一种4?氨基?5?取代?1,2,4?三唑?3?硫酮Schiff碱及其制备方法,步骤为:向干燥的反应容器中加入A mol4?氨基?5?取代?1,2,4?三唑?3?硫酮,B mol苯甲醛或取代苯甲醛和C mol对甲苯磺酸,室温下研磨至原料完全反应,静置后得到粗产物;其中A:B:C=1:(1~1.2):(1~1.2);再将粗产物用溶剂溶解后抽滤,将滤液浓缩至干,即得4?氨基?5?取代?1,2,4?三唑?3?硫酮Schiff碱。本发明为固相反应,反应时间短,反应条件温和,设备要求低,且操作简单,后处理简单,无须溶剂,绿色、经济、环保、高效,目标产物的产率高达86%以上。
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公开(公告)号:CN103204884B
公开(公告)日:2016-04-06
申请号:CN201310091110.9
申请日:2013-03-20
Applicant: 陕西科技大学
CPC classification number: Y02A50/473
Abstract: 含吩噻嗪基及二茂铁基双核曼尼希碱及其制备方法和应用,其结构式为其中R为H或C6H5。制备方法为:向反应容器中加入乙酰基二茂铁、吩噻嗪和醛,再加入无水乙醇,在40~50℃下搅拌反应,用TLC监测至反应物的原料点消失时结束反应,得混合物;待混合物冷却至室温后,将其倒入水中,析出固体后抽滤,将滤渣水洗、干燥后重结晶,得含吩噻嗪基及二茂铁基双核曼尼希碱。本发明操作步骤简单,原料相对易得,反应时间短,后处理方便,产率较高,所得的含吩噻嗪基及二茂铁基双核曼尼希碱具有一定的抑菌活性,能够作为抗革兰氏菌药物的应用及其在制备抗革兰氏菌药物中的应用。
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公开(公告)号:CN103073503B
公开(公告)日:2015-06-03
申请号:CN201310029852.9
申请日:2013-01-25
Applicant: 陕西科技大学
IPC: C07D235/18
Abstract: 本发明提供一种制备2-芳基苯并咪唑的方法,首先向反应器中加入邻苯二胺和苯甲酸或取代苯甲酸,再加入1,4-二氧六环,然后在搅拌下滴加浓硫酸,搅拌回流3~5h,得混合液;将混合液冷却至室温,然后向混合液中加入NaOH水溶液,使混合液析出固体,然后经过减压抽滤、干燥,即得到2-芳基苯并咪唑。本发明以1,4-二氧六环为溶剂,浓硫酸作为催化剂,采用“一锅煮”法制备2-芳基苯并咪唑,且浓硫酸廉价易得,催化效果佳,因此本发明操作过程简便、成本低、反应时间短;另外,本发明无需重结晶即可得产率较高的目标化合物,因此后处理简单。
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公开(公告)号:CN104231006A
公开(公告)日:2014-12-24
申请号:CN201410446342.6
申请日:2014-09-03
Applicant: 陕西科技大学
CPC classification number: Y02A50/473
Abstract: 本发明涉及一种含二茂铁基查尔酮氨基(硫)脲Schiff碱、制备方法及其应用。包括向反应容器中加入A mol的1-二茂铁基-3-取代-丙烯酮,B mol的氨基脲或氨基硫脲和C mol的对甲基苯磺酸,室温下研磨,得混合物,将研磨后的混合物保温,待反应容器冷却至室温后,对混合物进行洗涤,抽滤,干燥,重结晶,即得产品。本发明以1-二茂铁基-3-取代-丙烯酮、氨基脲或氨基硫脲为原料,以对甲基苯磺酸为催化剂,采用固相无溶剂法制备含二茂铁基查尔酮氨基(硫)脲Schiff碱,反应时间短,条件温和,操作过程、后处理简单,产率高等特点,克服了传统的液相合成Schiff碱的反应时间长,溶剂用量大,设备要求高等缺陷。
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公开(公告)号:CN104231005A
公开(公告)日:2014-12-24
申请号:CN201410446001.9
申请日:2014-09-03
Applicant: 陕西科技大学
IPC: C07F17/02 , A61K31/555 , A61P31/04 , A61P31/10
Abstract: 本发明公开一种制备含二茂铁基查尔酮氨基(硫)脲Schiff碱金属络合物的方法,包括向研钵中加入A mol的Schiff碱配体,B mol的水合金属盐,室温下研磨D min,其中,A:B=2:1;将研钵置于烘箱中在60‐80℃保温10‐12h,待研钵冷却后,洗涤,抽滤,干燥,重结晶,得含二茂铁基查尔酮氨基(硫)脲Schiff碱金属络合物。本发明以Schiff碱配体和水合金属盐为原料,采用固相研磨法制备含二茂铁基查尔酮氨基(硫)脲Schiff碱金属络合物,反应条件温和,操作简单,后处理简单,反应中未使用溶剂,对环境污染小,产率高等特点,克服了传统的液相合成配合物的溶剂用量大,产率低等缺陷。
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公开(公告)号:CN103073523B
公开(公告)日:2014-12-03
申请号:CN201310036014.4
申请日:2013-01-30
Applicant: 陕西科技大学
IPC: C07D279/30
Abstract: 4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸及其制备方法,其结构式为:其制备方法为:向反应容器中加入Amol吩噻嗪和B mol顺丁烯二酸酐,再加入C mL DMF,得反应液,在搅拌条件下,将反应液加热至100℃~155℃并保温,用TLC监测反应进程,待原料点消失后,继续在100℃~155℃下搅拌0.5h,得混合物;其中A:B:C=1:(1.0~1.3):(400~800);待混合物冷却至室温后,将其倒入水中,再抽滤、水洗、干燥,得到4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸。该方法操作简便,反应过程易于控制,后处理简单,产率高。
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公开(公告)号:CN104098609A
公开(公告)日:2014-10-15
申请号:CN201410363816.0
申请日:2014-07-28
Applicant: 陕西科技大学
Abstract: 本发明公开一种含有二茂铁的咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑及其制备方法,本发明将α-溴-乙酰基二茂铁、5位取代的2-氨基-1,3,4-噻二唑和溶剂混合后加热至回流温度,然后使其在回流温度下反应,待反应完成后自然冷却至室温后加入碱将其pH值调节至7~8,后将溶剂蒸出,重结晶得最终产品,本发明通过有机合成反应的方法将二茂铁体系引入咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑系统中,得到比单一体系预期生物活性更高的具有二茂铁活性和咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑活性的新型药物,反应过程简单,易于操作。
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公开(公告)号:CN104086507A
公开(公告)日:2014-10-08
申请号:CN201410298351.5
申请日:2014-06-26
Applicant: 陕西科技大学
IPC: C07D279/22
CPC classification number: C07D279/30
Abstract: 一种N-甲酰基吩噻嗪的制备方法,向反应容器中先加入A mol甲酸和B mol五氯化磷,研磨均匀,再加入C mol吩噻嗪继续研磨至吩噻嗪反应完全,得到产物;其中A:B:C=(1~1.2):(1~1.2):1;将产物静置后水洗抽滤,将滤饼干燥后重结晶,即得N-甲酰基吩噻嗪。本发明采用固相无溶剂合成方法,将反应物直接研磨进行反应,反应条件温和,反应时间短,反应现象明显,操作简便,设备要求低,催化剂五氯化磷价格低廉,毒性小,对环境的污染小,目标产物产率高达95%以上,是一种简单便捷绿色安全的制备N-甲酰基吩噻嗪的方法。
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公开(公告)号:CN103113781B
公开(公告)日:2014-10-01
申请号:CN201310046034.X
申请日:2013-02-05
Applicant: 陕西科技大学
IPC: C09D11/03
Abstract: 本发明提供了一种含氧化亚铜的双波长吸光水性防伪油墨添加剂的制备工艺,将纳米氧化亚铜、去离子水、表面活性剂超声分散均匀,即得到纳米氧化亚铜溶液;然后将固含量为1.3-1.7%的聚苯乙烯磺酸掺杂的聚乙撑二氧噻吩溶液与去离子水混合,然后加入阴离子表面活性剂,再超声分散均匀,得到溶液A;将纳米氧化亚铜溶液与溶液A混合,得到混合溶液B;然后将混合溶液B加热至40-70℃,再在搅拌下向混合溶液B中加入醇溶剂以及粒径为200-1000nm的粉体,反应40-60分钟,最终得到含氧化亚铜的双波长吸光水性防伪油墨添加剂。该防伪油墨添加剂在1000-1200nm的红外波段和300-340nm的紫外波段具有吸收,能够作为水性防伪油墨添加剂使用。
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公开(公告)号:CN103288816A
公开(公告)日:2013-09-11
申请号:CN201310202863.2
申请日:2013-05-28
Applicant: 陕西科技大学
IPC: C07D417/12 , A61K31/5415 , A61P31/04
CPC classification number: Y02A50/473
Abstract: 含吩噻嗪基及1,3,4-噻二唑基Mannich碱类化合物及其制备方法和应用,以吩噻嗪、甲醛溶液、1,3,4-噻二唑衍生物为原料,以乙醇为溶剂在室温下搅拌反应,然后将得到的反应液中的溶剂蒸出,反应器中的剩余物即为粗品,将粗品重结晶,即得含吩噻嗪基及1,3,4-噻二唑基Mannich碱。本发明操作步骤简单、后处理方便,产率高,且该化合物能够在制备抗革兰氏菌药物中的应用。
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