公开(公告)号：CN105218480B

公开(公告)日：2018-08-31

申请号：CN201510628501.9

申请日：2015-09-28

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  黄涛 ,  宋思梦 ,  尹大伟 ,  孙祎梵 ,  高凤 ,  呼早霞 ,  陈璞

IPC: C07D279/22

Abstract: 一种1‑(N‑烷基吩噻嗪基)‑1‑甲基(H)‑2‑取代Schiff碱的制备方法，向干燥的反应容器中加入A mol 3‑甲酰(乙酰)基‑N‑烷基吩噻嗪，B mol取代氨和C mol对甲苯磺酸，室温条件下研磨，TLC监测反应，至原料完全反应，静置后得到粗产物；其中A:B:C＝1:(1～1.2):(1～1.2)；再将粗产物经水洗抽滤，即得1‑(N‑烷基吩噻嗪基)‑1‑甲基(H)‑2‑取代Schiff碱。本发明为固相反应，反应时间短，反应条件温和，设备要求低，且操作简单，后处理简单，无须溶剂，绿色、经济、环保、高效，目标产物的产率高达80％以上。

公开(公告)号：CN103936683B

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201410081542.6

申请日：2014-03-06

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  宋思梦 ,  刘蓓蓓 ,  尹大伟 ,  杨阿宁 ,  王金玉 ,  吕博

IPC: C07D249/12

Abstract: 一种4?氨基?5?取代?1,2,4?三唑?3?硫酮Schiff碱及其制备方法，步骤为：向干燥的反应容器中加入A mol4?氨基?5?取代?1,2,4?三唑?3?硫酮，B mol苯甲醛或取代苯甲醛和C mol对甲苯磺酸，室温下研磨至原料完全反应，静置后得到粗产物；其中A:B:C=1:(1～1.2):(1～1.2)；再将粗产物用溶剂溶解后抽滤，将滤液浓缩至干，即得4?氨基?5?取代?1,2,4?三唑?3?硫酮Schiff碱。本发明为固相反应，反应时间短，反应条件温和，设备要求低，且操作简单，后处理简单，无须溶剂，绿色、经济、环保、高效，目标产物的产率高达86%以上。

公开(公告)号：CN104030968B

公开(公告)日：2016-05-18

申请号：CN201410267310.X

申请日：2014-06-16

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  刘蓓蓓 ,  郭璐 ,  尹大伟 ,  张晓莉 ,  杨阿宁 ,  王金玉 ,  宋思梦

IPC: C07D209/86

Abstract: 本发明涉及一种制备N-羧甲基咔唑的方法，通过直接将入咔唑、氯乙酸钾，N,N-二甲基甲酰胺三者混合后加热并在加热中将pH值调节至8-9，后将反应液冷却并调节至强酸性，后将溶液加入水中获得产物；本发明以咔唑和氯乙酸钾为原料，一步合成得到产品，反应时间短，反应过程简单，易于操作，且原料转化率非常高，得到产品的产率达到95％以上，这种新的设计思路为N-羧甲基咔唑的合成提供了更多的应用空间。

公开(公告)号：CN104311606A

公开(公告)日：2015-01-28

申请号：CN201410476164.1

申请日：2014-09-17

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 尹大伟 ,  宋思梦 ,  刘玉婷 ,  靖春燕 ,  杨阿宁 ,  王金玉 ,  刘蓓蓓

IPC: C07F17/02 ,  A61P29/00 ,  A61P31/00

CPC classification number: C07F17/02

Abstract: 本发明公开1-二茂铁基-3-芳基-3-(1-氰基-1-甲酸乙酯基-次甲基)-丙酮及其制备方法，该化合物的结构式为：其制备方法包括以下步骤：将1-二茂铁基-3-芳基-丙烯酮，无水K2CO3(或NaOH)，氰乙酸乙酯加入干燥的研钵中迅速研磨，TLC检测反应进程，待反应完全后水洗，抽滤，真空干燥或用少量乙酸乙酯溶解，抽滤，滤液浓缩至干，既得1-二茂铁基-3-芳基-3-(1-氰基-1-甲酸乙酯基-次甲基)-丙酮。本发明的优点在于：提供了1-二茂铁基-3-芳基-3-(1-氰基-1-甲酸乙酯基-次甲基)-丙酮，及其制备方法，该方法原料使用少、操作简单、反应条件温和，后处理简单且产率高，制备的产品为一种全新的酮，可用于杀菌、抑菌、镇痛、抗炎等。

公开(公告)号：CN104231006A

公开(公告)日：2014-12-24

申请号：CN201410446342.6

申请日：2014-09-03

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  刘蓓蓓 ,  尹大伟 ,  吕博 ,  宋思梦 ,  杨阿宁 ,  王金玉

IPC: C07F17/02 ,  A61P31/04 ,  A61P31/10

CPC classification number: Y02A50/473

Abstract: 本发明涉及一种含二茂铁基查尔酮氨基(硫)脲Schiff碱、制备方法及其应用。包括向反应容器中加入A mol的1-二茂铁基-3-取代-丙烯酮，B mol的氨基脲或氨基硫脲和C mol的对甲基苯磺酸，室温下研磨，得混合物，将研磨后的混合物保温，待反应容器冷却至室温后，对混合物进行洗涤，抽滤，干燥，重结晶，即得产品。本发明以1-二茂铁基-3-取代-丙烯酮、氨基脲或氨基硫脲为原料，以对甲基苯磺酸为催化剂，采用固相无溶剂法制备含二茂铁基查尔酮氨基(硫)脲Schiff碱，反应时间短，条件温和，操作过程、后处理简单，产率高等特点，克服了传统的液相合成Schiff碱的反应时间长，溶剂用量大，设备要求高等缺陷。

公开(公告)号：CN104231005A

公开(公告)日：2014-12-24

申请号：CN201410446001.9

申请日：2014-09-03

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 尹大伟 ,  刘蓓蓓 ,  刘玉婷 ,  吕博 ,  杨阿宁 ,  王金玉 ,  宋思梦

IPC: C07F17/02 ,  A61K31/555 ,  A61P31/04 ,  A61P31/10

Abstract: 本发明公开一种制备含二茂铁基查尔酮氨基(硫)脲Schiff碱金属络合物的方法，包括向研钵中加入A mol的Schiff碱配体，B mol的水合金属盐，室温下研磨D min，其中，A:B＝2:1；将研钵置于烘箱中在60‐80℃保温10‐12h，待研钵冷却后，洗涤，抽滤，干燥，重结晶，得含二茂铁基查尔酮氨基(硫)脲Schiff碱金属络合物。本发明以Schiff碱配体和水合金属盐为原料，采用固相研磨法制备含二茂铁基查尔酮氨基(硫)脲Schiff碱金属络合物，反应条件温和，操作简单，后处理简单，反应中未使用溶剂，对环境污染小，产率高等特点，克服了传统的液相合成配合物的溶剂用量大，产率低等缺陷。

公开(公告)号：CN104109133A

公开(公告)日：2014-10-22

申请号：CN201410299180.8

申请日：2014-06-26

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 尹大伟 ,  刘蓓蓓 ,  刘玉婷 ,  靖春燕 ,  张晓莉 ,  杨阿宁 ,  王金玉 ,  宋思梦

IPC: C07D279/30 ,  C07D417/06

CPC classification number: C07D279/30 ,  C07D417/06

Abstract: 一种制备N-酰基吩噻嗪的方法，向反应容器中先加入A mol芳香酸和B mol三氯氧磷，研磨均匀，再加入C mol吩噻嗪继续研磨至吩噻嗪反应完全，得到产物；其中A:B:C＝(1～1.2):(1～1.2):1；将产物静置后水洗抽滤，将滤饼干燥后重结晶，即得N-酰基吩噻嗪。本发明采用固相研磨的合成方法，将反应物直接研磨进行反应，反应条件温和，反应时间短，反应现象明显，无需溶剂，对环境的污染小，该方法操作简便，只需要研磨即可反应，设备要求低，目标产物产率高达92％以上，是一种便捷简单的制备N-酰基吩噻嗪的方法。

公开(公告)号：CN104086507A

公开(公告)日：2014-10-08

申请号：CN201410298351.5

申请日：2014-06-26

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  刘蓓蓓 ,  尹大伟 ,  靖春燕 ,  吕博 ,  杨阿宁 ,  宋思梦 ,  王金玉

IPC: C07D279/22

CPC classification number: C07D279/30

Abstract: 一种N-甲酰基吩噻嗪的制备方法，向反应容器中先加入A mol甲酸和B mol五氯化磷，研磨均匀，再加入C mol吩噻嗪继续研磨至吩噻嗪反应完全，得到产物；其中A:B:C＝(1～1.2):(1～1.2):1；将产物静置后水洗抽滤，将滤饼干燥后重结晶，即得N-甲酰基吩噻嗪。本发明采用固相无溶剂合成方法，将反应物直接研磨进行反应，反应条件温和，反应时间短，反应现象明显，操作简便，设备要求低，催化剂五氯化磷价格低廉，毒性小，对环境的污染小，目标产物产率高达95％以上，是一种简单便捷绿色安全的制备N-甲酰基吩噻嗪的方法。

公开(公告)号：CN103880892B

公开(公告)日：2016-08-24

申请号：CN201410081563.8

申请日：2014-03-06

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  刘蓓蓓 ,  尹大伟 ,  吕博 ,  宋思梦 ,  王金玉 ,  杨阿宁

IPC: C07F17/02

Abstract: 酰基二茂铁缩肼基二硫代甲酸酯Schiff碱及其制备方法，向干燥的反应容器中加入A mol的肼基二硫代甲酸酯，B mol的酰基二茂铁和C mol的对甲基苯磺酸，室温下研磨均匀，得到混合物；其中A:B:C=2:2:(1～1.2)；再将混合物在75～80℃保温，冷却后，对混合物进行洗涤、抽滤，将滤饼重结晶，即得到酰基二茂铁缩肼基二硫代甲酸酯Schiff碱。本发明以酰基二茂铁和肼基二硫代甲酸酯为原料，以对甲基苯磺酸为催化剂，采用固相无溶剂法制备出酰基二茂铁缩肼基二硫代甲酸酯Schiff碱，该方法反应时间短，无需溶剂，操作过程简单，反应条件温和，设备要求低，后处理简单，反应完全，产率达97%以上。

公开(公告)号：CN103880763B

公开(公告)日：2016-08-24

申请号：CN201410081658.X

申请日：2014-03-06

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  宋思梦 ,  刘蓓蓓 ,  尹大伟 ,  杨阿宁 ,  王金玉 ,  张晓莉 ,  吕博

IPC: C07D249/12

Abstract: 一种4?氨基?5?取代?1,2,4?三唑?3?硫酮及其制备方法，步骤为：向干燥的反应容器中加入A mol羧酸，B mol对称二氨基硫脲和C mol五氯化磷，室温下研磨至原料完全反应，静置后得到粗产物；其中A:B:C=(1～1.2):1:(1～1.2)；再向粗产物中加入碱性溶液，至得到的混合液的pH值呈中性，然后将混合液抽滤，将滤饼重结晶，即得4?氨基?5?取代?1,2,4?三唑?3?硫酮。本发明为固相反应，反应时间短，反应条件温和，设备要求低，且操作简单，后处理简单，无须溶剂，产率高达86%以上，是一种绿色，经济，高效的合成4?氨基?5?取代?1,2,4?三唑?3?硫酮的方法。