公开(公告)号：CN104130249A

公开(公告)日：2014-11-05

申请号：CN201410267636.2

申请日：2014-06-16

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  刘蓓蓓 ,  尹大伟 ,  张韩利 ,  张晓莉 ,  宋思梦 ,  王金玉 ,  杨阿宁

IPC: C07D417/06 ,  C07D417/14 ,  A61K31/433 ,  A61P31/04

CPC classification number: Y02A50/473 ,  C07D417/06 ,  C07D417/14

Abstract: 一种2-取代-N-[5-(2-氨基-1,3,4-噻二唑)-亚甲基]-苯并咪唑及其制备方法和应用，首先以苯并咪唑类化合物和氯乙酸钾为原料，乙醇为溶剂回流反应制得1-羧甲基-苯并咪唑类化合物；然后以多聚磷酸、1-羧甲基-苯并咪唑类化合物以及氨基硫脲为原料，回流反应制得2-取代-N-[5-(2-氨基-1,3,4-噻二唑)-亚甲基]-苯并咪唑；接着以2-取代-N-[5-(2-氨基-1,3,4-噻二唑)-亚甲基]-苯并咪唑、芳醛以及对甲苯磺酸为原料进行固相反应，制得2-取代-N-[5-(2-氨基-1,3,4-噻二唑)-亚甲基]-苯并咪唑。本发明反应过程简单，设备要求低，操作简单，目标产物产率较高，对环境污染小，制得的2-取代-N-[5-(2-(N-芳基亚甲基)氨基-1,3,4-噻二唑)-亚甲基]-苯并咪唑能够在制备抑制大肠杆菌的药物中应用。

公开(公告)号：CN103408507A

公开(公告)日：2013-11-27

申请号：CN201310308874.9

申请日：2013-07-22

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  梁钢涛 ,  尹大伟 ,  李鑫 ,  吕博 ,  张韩利

IPC: C07D285/135

Abstract: 本发明提供了一种制备2-氨基-1,3,4噻二唑类化合物的方法，向反应器中加入硫代氨基脲、短链羧酸和氢溴酸；然后搅拌加热至回流，保温反应2-3小时，得到反应液；将反应液降至室温，然后在冰水浴下将反应液的pH值调至8-9，待析出固体，减压抽滤得粗品；粗品经质量浓度为30%的乙醇水溶液重结晶，得到2-氨基-1,3,4噻二唑类化合物。本发明反应迅速，产品纯度高，后处理简单，同时产品收率较高，因此，本发明工艺易于实施，解决了原有工艺中用盐酸催化剂反应时间长，硫酸催化剂收率不高，三氯氧磷作催化剂后处理困难等问题。

公开(公告)号：CN103242259B

公开(公告)日：2015-04-22

申请号：CN201310141034.8

申请日：2013-04-22

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  殷艳佼 ,  尹大伟 ,  梁钢涛 ,  张韩利 ,  张晓莉

IPC: C07D279/30 ,  A61P31/04

CPC classification number: Y02A50/473

Abstract: 2-(羰基-N-吩噻嗪基)-苯甲酸及其制备方法，其结构式为：制备方法为：向反应容器中加入吩噻嗪和邻苯二甲酸酐，再加入DMF，得反应液，将反应液在80～120℃下搅拌反应4～8小时，得混合液；待混合液冷却至室温后向其中加入水，搅拌均匀后抽滤，将滤饼水洗、干燥，得到2-(羰基-N-吩噻嗪基)-苯甲酸。本发明采用DMF作为溶剂，操作简便，反应易于控制，后处理简单，原料廉价易得，产率高。本发明制得的2-(羰基-N-吩噻嗪基)-苯甲酸对革兰氏菌具有较好的抑菌作用，能够作为抗革兰氏菌药物应用或在制备抗革兰氏菌药物中应用，具有良好的应用前景。

公开(公告)号：CN103450284B

公开(公告)日：2016-08-10

申请号：CN201310337655.3

申请日：2013-08-05

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  殷艳佼 ,  尹大伟 ,  王捷 ,  张韩利 ,  吕博

IPC: C07F17/02

Abstract: 本发明提供了一种制备3?甲基?1,3?双二茂铁基丙烯?1?酮的方法，按照A:B:C=2:(1.5～3.5):(0～3.5)的比例，向反应容器中加入A mmol乙酰基二茂铁，B mmol碱和C mmol K2CO3，研磨10～30min，然后静置，得混合物；再向混合物中加入水使其分散均匀，然后抽滤，将滤饼洗涤、干燥，得到3?甲基?1,3?双二茂铁基丙烯?1?酮。本发明采用研磨法制备目标产物，以乙酰基二茂铁为原料，以K2CO3及碱为催化剂或单独以碱为催化剂，反应无需溶剂，操作简便，反应易于控制，反应时间短，设备要求低，后处理简单，产率高。

公开(公告)号：CN103214429B

公开(公告)日：2015-02-25

申请号：CN201310126016.2

申请日：2013-04-11

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 尹大伟 ,  王捷 ,  刘玉婷 ,  刘蓓蓓 ,  张韩利

IPC: C07D279/22 ,  A61K31/5415 ,  A61P31/04

Abstract: 1-取代苯基-3-（N-吩噻嗪基）丙-2-烯-1-酮及其制备方法和应用，其结构式为：其中R=4′-F，4′-Cl，4′-Br，4′-CH3，4′-NO2，4′-OCH3或3′-NO2。制备方法为：向反应容器中加入N-甲酰基吩噻嗪和取代苯乙酮，再加入氢氧化钠或氢氧化钾，研磨，用TLC监测，当反应物的原料点消失时停止研磨，向反应容器中加入水洗涤产物，将洗涤后所得的悬浊液抽滤，滤饼洗涤、真空干燥，即得到1-取代苯基-3-（N-吩噻嗪基）丙-2-烯-1-酮。本发明采用研磨法使原料进行反应，步骤简单，原料相对易得，反应时间短，后处理简便、产品收率高且纯度高，并具有抑菌活性，有望应用于生物医药领域。

公开(公告)号：CN104130249B

公开(公告)日：2017-04-26

申请号：CN201410267636.2

申请日：2014-06-16

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  刘蓓蓓 ,  尹大伟 ,  张韩利 ,  张晓莉 ,  宋思梦 ,  王金玉 ,  杨阿宁

IPC: C07D417/06 ,  C07D417/14 ,  A61K31/433 ,  A61P31/04

CPC classification number: Y02A50/473

Abstract: 一种2‑取代‑N‑[5‑(2‑氨基‑1,3,4‑噻二唑)‑亚甲基]‑苯并咪唑及其制备方法和应用，首先以苯并咪唑类化合物和氯乙酸钾为原料，乙醇为溶剂回流反应制得1‑羧甲基‑苯并咪唑类化合物；然后以多聚磷酸、1‑羧甲基‑苯并咪唑类化合物以及氨基硫脲为原料，回流反应制得2‑取代‑N‑[5‑(2‑氨基‑1,3,4‑噻二唑)‑亚甲基]‑苯并咪唑；接着以2‑取代‑N‑[5‑(2‑氨基‑1,3,4‑噻二唑)‑亚甲基]‑苯并咪唑、芳醛以及对甲苯磺酸为原料进行固相反应，制得2‑取代‑N‑[5‑(2‑氨基‑1,3,4‑噻二唑)‑亚甲基]‑苯并咪唑。本发明反应过程简单，设备要求低，操作简单，目标产物产率较高，对环境污染小，制得的2‑取代‑N‑[5‑(2‑(N‑芳基亚甲基)氨基‑1,3,4‑噻二唑)‑亚甲基]‑苯并咪唑能够在制备抑制大肠杆菌的药物中应用。

公开(公告)号：CN104030986A

公开(公告)日：2014-09-10

申请号：CN201410267308.2

申请日：2014-06-16

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 尹大伟 ,  刘蓓蓓 ,  刘玉婷 ,  吕博 ,  张韩利 ,  宋思梦 ,  王金玉 ,  杨阿宁

IPC: C07D235/06 ,  C07D235/08 ,  C07D235/18 ,  C07D235/12 ,  C07D235/10 ,  C07D235/14

CPC classification number: C07D235/06 ,  C07D235/08 ,  C07D235/10 ,  C07D235/12 ,  C07D235/14 ,  C07D235/18

Abstract: 本发明涉及一种1-羧甲基-2-取代-苯并咪唑及其制备方法，以2-取代苯并咪唑和氯乙酸钾为原料，乙醇做溶剂，一步反应得到产品，该方法反应时间短，操作简单，原料廉价易得，得到产品的产率最高能够达到73.5％，为1-羧甲基-2-取代-苯并咪唑的合成提供了一种新的思路和理念，该方法原料廉价易得，反应步骤简单，操作方便，后处理简单易行，对环境污染较小，产物产率较高。

公开(公告)号：CN103450284A

公开(公告)日：2013-12-18

申请号：CN201310337655.3

申请日：2013-08-05

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  殷艳佼 ,  尹大伟 ,  王捷 ,  张韩利 ,  吕博

IPC: C07F17/02

Abstract: 本发明提供了一种制备3-甲基-1,3-双二茂铁基丙烯-1-酮的方法，按照A:B:C=2:(1.5～3.5):(0～3.5)的比例，向反应容器中加入A mmol乙酰基二茂铁，B mmol碱和C mmol K2CO3，研磨10～30min，然后静置，得混合物；再向混合物中加入水使其分散均匀，然后抽滤，将滤饼洗涤、干燥，得到3-甲基-1,3-双二茂铁基丙烯-1-酮。本发明采用研磨法制备目标产物，以乙酰基二茂铁为原料，以K2CO3及碱为催化剂或单独以碱为催化剂，反应无需溶剂，操作简便，反应易于控制，反应时间短，设备要求低，后处理简单，产率高。

公开(公告)号：CN103232447A

公开(公告)日：2013-08-07

申请号：CN201310114246.7

申请日：2013-04-02

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 尹大伟 ,  王捷 ,  张韩利 ,  刘蓓蓓 ,  刘玉婷

IPC: C07D417/04 ,  A61P31/04 ,  A01P1/00

Abstract: 3-乙酰基-5-乙酰亚氨基-2-（N-吩噻嗪基）-1,3,4-噻二唑及其制备方法和应用，本发明以N-甲酰吩噻嗪缩氨基硫脲Schiff碱和乙酸为原料，二氧化锰为催化剂，在90～110℃下搅拌反应，待反应所得的混合液冷却至室温，然后除去二氧化锰，得到的滤液浓缩至干，即得3-乙酰基-5-乙酰亚氨基-2-（N-吩噻嗪基）-1,3,4-噻二唑。该制备方法操作步骤简单，后处理简单方便，且不会产生二次污染，产率高，符合工业生产的需要。同时，该化合物可以抑制革兰氏菌的生长，具有一定的生理活性，能够作为抗革兰氏菌药物或在制备抗革兰氏菌药物中的应用，有望应用于医药、农药等领域。

公开(公告)号：CN103224494A

公开(公告)日：2013-07-31

申请号：CN201310136687.7

申请日：2013-04-18

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  王捷 ,  张韩利 ,  刘蓓蓓 ,  尹大伟 ,  吕博

IPC: C07D417/06

Abstract: 本发明提供了一种制备2-氨基-5-（N-吩噻嗪基）亚甲基-1,3,4-噻二唑的方法，向反应器中加入N-羧基亚甲基吩噻嗪，氨基硫脲和浓盐酸，然后回流反应，得到反应混合物；将反应混合物冷却至室温，用氢氧化钠水溶液调节反应混合物的pH值至8～9，然后对反应混合物降温，直到析出固体颗粒；将固体颗粒抽滤，得到的滤饼用冰水洗涤，然后重结晶，即得2-氨基-5-（N-吩噻嗪基）亚甲基-1,3,4-噻二唑。本发明实验步骤简便、后处理简单，产率高，二次污染小，是一种经济、环保的工业制备方法，符合工业生产需要。