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公开(公告)号：CN101492481B
公开(公告)日：2011-04-20
申请号：CN200910118921.7
申请日：2009-03-06
Applicant: 河南天方药业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种提高螺旋霉素堆积密度的生产工艺，包括在30～100℃下，对螺旋霉素水溶液进行结晶得到的螺旋霉素湿品，置于密闭的容器中，通过改变螺旋霉素结晶过程中的温度，在15度以下放置适宜时间，形成黄色结块状；然后置于20-35℃放置0.5～3小时，使颜色返回类白色；再碾压成颗粒并过40～80目筛，40目以上的颗粒进行二次碾压、制粒和过筛；80目以下进行再次15度以下放置重新形成黄色结块状，重复使用；最后收集40目～80目之间的原料，80℃以下干燥3～6小时至含水量符合标准要求，干燥后的物料即为符合堆积度要求的螺旋霉素。
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公开(公告)号：CN100526321C
公开(公告)日：2009-08-12
申请号：CN200710123452.9
申请日：2007-06-25
Applicant: 河南天方药业股份有限公司
Inventor： 虞心红 , 吕和平 , 刘金平 , 王伟 , 张昊 , 张卫东 , 焦国华 , 汤建 , 马红梅 , 唐云 , 孔德周 , 付收 , 徐玉芳 , 蒋华良 , 钱旭东 , 吴总社 , 宋喜芳
IPC: C07F9/6561
Abstract: 本发明公开了一种制备阿德福韦的方法，其是以1，3-二氧五环为起始原料，经过开环、阿儿布蜀夫重排、水解、氯化、N-烷基化等六步反应得到阿德福韦。本发明所说的制备方法具有反应条件温和，副产物少及目标产物的收率高等优点。本发明所说的制备方法简单，易行且高效，是一种易于工业化的制备方法。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101058588A
公开(公告)日：2007-10-24
申请号：CN200710123452.9
申请日：2007-06-25
Applicant: 河南天方药业股份有限公司
Inventor： 虞心红 , 吕和平 , 刘金平 , 王伟 , 张昊 , 张卫东 , 焦国华 , 汤建 , 马红梅 , 唐云 , 孔德周 , 付收 , 徐玉芳 , 蒋华良 , 钱旭东 , 吴总社 , 宋喜芳
IPC: C07F9/6561
Abstract: 本发明公开了一种制备阿德福韦的方法，其是以1，3－二氧五环为起始原料，经过开环、阿儿布蜀夫重排、水解、氯化、N－烷基化等六步反应得到阿德福韦。本发明所说的制备方法具有反应条件温和，副产物少及目标产物的收率高等优点。本发明所说的制备方法简单，易行且高效，是一种易于工业化的制备方法。
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公开(公告)号：CN101492481A
公开(公告)日：2009-07-29
申请号：CN200910118921.7
申请日：2009-03-06
Applicant: 河南天方药业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种提高螺旋霉素堆积密度的生产工艺，包括在30～100℃下，对螺旋霉素水溶液进行结晶得到的螺旋霉素湿品，置于密闭的容器中，通过改变螺旋霉素结晶过程中的温度，在15摄氏度以下放置适宜时间，形成黄色结块状；然后置于20－35℃放置0.5～3小时，使颜色返回类白色；再碾压成颗粒并过40～80目筛，40目以上的颗粒进行二次碾压、制粒和过筛；80目以下进行再次15摄氏度以下放置重新形成黄色结块状，重复使用；最后收集40目～80目之间的原料，80℃以下干燥3～6小时至含水量符合标准要求，干燥后的物料即为符合堆积度要求的螺旋霉素。
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公开(公告)号：CN100503627C
公开(公告)日：2009-06-24
申请号：CN200610065718.4
申请日：2006-03-14
Applicant: 河南天方药业股份有限公司
IPC: C07H17/07 , A61K31/7048
Abstract: 本发明提供了一种合成3’，4’，7-三羟乙基芦丁的方法，该方法使用芦丁和环氧乙烷在氢氧化钠为催化剂的条件下进行羟乙基化反应，其特征在于，在羟乙基化反应中，芦丁与水的重量比为1∶1～1∶3，优选1∶1～1∶1.5；芦丁与氢氧化钠的重量比为100∶0.82～100∶0.85；本发明的另一特征是当反应液的pH值为9.0～9.5时，加入树脂；通过使用树脂调节反应液终点的pH值为9.5～10.3。本发明的方法可以制备得到高纯度和高质量的曲克芦丁产品，本发明的方法制备得到的曲克芦丁粗品中的3’，4’，7-三羟乙基芦丁含量，用HPLC法检验大于78%，优选大于80%，更优选大于85%。
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公开(公告)号：CN102453011A
公开(公告)日：2012-05-16
申请号：CN201010530272.4
申请日：2010-10-29
Applicant: 河南天方药业股份有限公司
IPC: C07D311/32 , C07D311/40
Abstract: 本发明提供一种柚皮素的制备方法，包括：(1)先获得柚皮苷在低级醇或低级酮溶剂中的溶液，然后使得获得溶液中的柚皮苷在酸性条件下发生酸水解获得柚皮素，减压蒸馏去除溶剂，获得柚皮素粗品；(2)使柚皮素粗品溶解在无水乙醇或无水甲醇中，加入活性炭，进行搅拌脱色；(3)滤除活性炭，对获得的溶液进行分离提纯，获得柚皮素。本发明具有反应步骤少，使用溶剂少、三废排放少，反应条件温和且更完全，操作简便，适合工业化生产，具有较高实用价值。得到的产品质量更稳定，纯度可达到99％以上，高于药品标准。
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公开(公告)号：CN1814613A
公开(公告)日：2006-08-09
申请号：CN200610065718.4
申请日：2006-03-14
Applicant: 河南天方药业股份有限公司
IPC: C07H17/07 , A61K31/7048
Abstract: 本发明提供了一种合成3’，4’，7－三羟乙基芦丁的方法，该方法使用芦丁和环氧乙烷在氢氧化钠为催化剂的条件下进行羟乙基化反应，其特征在于，在羟乙基化反应中，芦丁与水的重量比为1∶1～1∶3，优选1∶1～1∶1.5；芦丁与氢氧化钠的重量比为100∶0.82～100∶0.85；本发明的另一特征是当反应液的pH值为9.0～9.5时，加入树脂；通过使用树脂调节反应液终点的pH值为9.5～10.3。本发明的方法可以制备得到高纯度和高质量的曲克芦丁产品，本发明的方法制备得到的曲克芦丁粗品中的3’，4’，7－三羟乙基芦丁含量，用HPLC法检验大于78％，优选大于80％，更优选大于85％。
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