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公开(公告)号：CN102453011A
公开(公告)日：2012-05-16
申请号：CN201010530272.4
申请日：2010-10-29
Applicant: 河南天方药业股份有限公司
IPC: C07D311/32 , C07D311/40
Abstract: 本发明提供一种柚皮素的制备方法，包括：(1)先获得柚皮苷在低级醇或低级酮溶剂中的溶液，然后使得获得溶液中的柚皮苷在酸性条件下发生酸水解获得柚皮素，减压蒸馏去除溶剂，获得柚皮素粗品；(2)使柚皮素粗品溶解在无水乙醇或无水甲醇中，加入活性炭，进行搅拌脱色；(3)滤除活性炭，对获得的溶液进行分离提纯，获得柚皮素。本发明具有反应步骤少，使用溶剂少、三废排放少，反应条件温和且更完全，操作简便，适合工业化生产，具有较高实用价值。得到的产品质量更稳定，纯度可达到99％以上，高于药品标准。
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公开(公告)号：CN102731340B
公开(公告)日：2014-11-05
申请号：CN201110097244.2
申请日：2011-04-15
Applicant: 河南天方药业股份有限公司
IPC: C07C237/26 , C07C231/12
Abstract: 一种去甲基金霉素盐酸盐的结晶新工艺，以解决现有方法的过程较繁，不易掌控，酸水在过滤时，有部分去甲基金霉素盐酸盐析出，使收率降低，操作时间长，能耗多，成本高的问题，其工艺步骤包括在≤10℃的温度下，将去甲基金霉素萃取液经过过滤介质过滤，以除去其中的不溶性杂质，在15-20℃的温度下，过滤后的萃取液再用盐酸调pH＝0.2-1.0进行结晶，抽滤结晶液，分离晶体，湿晶体依次用盐酸、有机溶剂各洗涤1-4次，然后进行干燥，通过本发明工艺，总收率得以提高并且步骤简单，操作时间短，能耗少，使成本降低，由于步骤简化，又节省了设备和人力，操作方便，成本节约，适合于规模化生产。
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公开(公告)号：CN102676602B
公开(公告)日：2014-08-20
申请号：CN201110065430.8
申请日：2011-03-17
Applicant: 河南天方药业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种洛伐他汀的制备方法，包括在发酵培养基中对土曲霉菌种进行发酵以获得洛伐他汀的步骤，其特征在于，在发酵过程中向发酵培养基中添加了苯丙氨酸和/或酪氨酸。本发明的制备方法有效提高洛伐他汀的产量，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN103319552A
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201210074533.5
申请日：2012-03-21
Applicant: 河南天方药业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种红霉素6,9亚胺醚的提纯方法，其包括：将红霉素6,9亚胺醚粗品先溶解于与水不互溶的弱极性有机溶剂中，加水调为碱性，加入与水互溶的强极性有机溶剂，静置分层，在弱极性有机溶剂中再加入水和与水互溶的强极性有机溶剂，调为酸性，静置分去弱极性有机层，水层调pH＝9～12，过滤，烘干制备出高纯度红霉素6,9亚胺醚。经本发明工艺由制备的红霉素6,9亚胺醚的HPLC纯度可达98％以上。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102731340A
公开(公告)日：2012-10-17
申请号：CN201110097244.2
申请日：2011-04-15
Applicant: 河南天方药业股份有限公司
IPC: C07C237/26 , C07C231/12
Abstract: 一种去甲基金霉素盐酸盐的结晶新工艺，以解决现有方法的过程较繁，不易掌控，酸水在过滤时，有部分去甲基金霉素盐酸盐析出，使收率降低，操作时间长，能耗多，成本高的问题，其工艺步骤包括在≤10℃的温度下，将去甲基金霉素萃取液经过过滤介质过滤，以除去其中的不溶性杂质，在15-20℃的温度下，过滤后的萃取液再用盐酸调pH＝0.2-1.0进行结晶，抽滤结晶液，分离晶体，湿晶体依次用盐酸、有机溶剂各洗涤1-4次，然后进行干燥，通过本发明工艺，总收率得以提高并且步骤简单，操作时间短，能耗少，使成本降低，由于步骤简化，又节省了设备和人力，操作方便，成本节约，适合于规模化生产。
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公开(公告)号：CN101492481A
公开(公告)日：2009-07-29
申请号：CN200910118921.7
申请日：2009-03-06
Applicant: 河南天方药业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种提高螺旋霉素堆积密度的生产工艺，包括在30～100℃下，对螺旋霉素水溶液进行结晶得到的螺旋霉素湿品，置于密闭的容器中，通过改变螺旋霉素结晶过程中的温度，在15摄氏度以下放置适宜时间，形成黄色结块状；然后置于20－35℃放置0.5～3小时，使颜色返回类白色；再碾压成颗粒并过40～80目筛，40目以上的颗粒进行二次碾压、制粒和过筛；80目以下进行再次15摄氏度以下放置重新形成黄色结块状，重复使用；最后收集40目～80目之间的原料，80℃以下干燥3～6小时至含水量符合标准要求，干燥后的物料即为符合堆积度要求的螺旋霉素。
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公开(公告)号：CN103319551A
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201210074532.0
申请日：2012-03-21
Applicant: 河南天方药业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种红霉素6，9亚胺醚的制备方法，其包括如下步骤：1)以低级醇为反应溶剂，由硫氰酸红霉素和羟胺反应生成红霉素硫氢酸盐；2)HPLC监控红霉素含量低于0.5％时向反应混合物中滴加水，以及与水不互溶的弱极性有机溶剂，充分混合后加入碱液调pH＝9～12，静止分层，弃去水层；3)向有机层中加入甲磺酰氯或者甲苯磺酰氯进行贝克曼重排反应生成红霉素6，9亚胺醚。本发明省却提取红霉素肟盐和红霉素肟操作，简化操作，提高红霉素转化率，节省生产设备和能源；经本发明工艺由硫氰酸红霉素合成红霉素6，9亚胺醚的重量收率可达72％以上，HPLC纯度92％以上。
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公开(公告)号：CN103319551B
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：CN201210074532.0
申请日：2012-03-21
Applicant: 河南天方药业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种红霉素6，9亚胺醚的制备方法，其包括如下步骤：1)以低级醇为反应溶剂，由硫氰酸红霉素和羟胺反应生成红霉素硫氢酸盐；2)HPLC监控红霉素含量低于0.5％时向反应混合物中滴加水，以及与水不互溶的弱极性有机溶剂，充分混合后加入碱液调pH＝9～12，静止分层，弃去水层；3)向有机层中加入甲磺酰氯或者甲苯磺酰氯进行贝克曼重排反应生成红霉素6，9亚胺醚。本发明省却提取红霉素肟盐和红霉素肟操作，简化操作，提高红霉素转化率，节省生产设备和能源；经本发明工艺由硫氰酸红霉素合成红霉素6，9亚胺醚的重量收率可达72％以上，HPLC纯度92％以上。
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