公开(公告)号：CN102391088A

公开(公告)日：2012-03-28

申请号：CN201110261873.4

申请日：2011-09-06

Applicant: 南京林业大学 ,  福建省清流县闽山化工有限公司 ,  赣州市林业局

Inventor： 王石发 ,  兰蓝 ,  杨益琴 ,  黄敬怡 ,  徐徐 ,  鲍名凯 ,  赖杰

IPC: C07C49/747 ,  C07C49/753 ,  C07C49/697 ,  C07C45/74 ,  C07D307/46 ,  A61K8/49 ,  A61K8/35 ,  A61Q17/04

Abstract: 本发明公开了一种(1R,5R)-(-)-3-芳亚甲基诺蒎酮类紫外线吸收剂及其制备方法，该紫外线吸收剂为(1R,5R)-(-)-3-(4′-羟基亚苄基)诺蒎酮、(1R,5R)-(-)-3-(4′-羟基-3′-甲氧基亚苄基)诺蒎酮、(1R,5R)-(-)-3-(2′-羟基-3′-甲氧基亚苄基)诺蒎酮、(1R,5R)-(-)-3-(4′-氯亚苄基)诺蒎酮或(1R,5R)-(-)-3-(呋喃-2′-基亚甲基)诺蒎酮。本发明以廉价易得的β-蒎烯为原料，经选择性氧化制得具有与樟脑相似的双环结构的诺蒎酮，再与不同结构的芳香醛进行羟醛缩合反应，合成紫外线吸收剂。具有合成路线简单、操作简便经济、得率高、污染少等优点，克服了樟脑合成路线长、价格高等不足。所合成的紫外线吸收剂具有紫外吸收效果好、紫外吸收光谱范围广以及稳定性好等优点，在吸收紫外线中能具有很好的应用前景。

公开(公告)号：CN101481328A

公开(公告)日：2009-07-15

申请号：CN200910028543.3

申请日：2009-02-04

Applicant: 南京林业大学

Inventor： 王石发 ,  杨益琴 ,  李艳苹 ,  谷文 ,  赵博光

IPC: C07C251/20 ,  C07C249/02 ,  C07D317/58 ,  A01N35/10 ,  A01N43/30 ,  A01P5/00

Abstract: 本发明是N－取代－3－蒎酮亚胺合成及在毒杀松材线虫中的应用。N－取代－3－蒎酮亚胺化合物如通式I所示。通式I通式I化合物包括：以α－蒎烯为原料，经硼氢化、氧化得到3－蒎醇；3－蒎醇再经氧化剂氧化得到3－蒎酮；在带水剂和催化剂存在下3－蒎酮与异丁胺、正己胺、正辛胺、环己胺等脂肪族和脂环族伯胺以及苯胺、苯乙胺、α－甲基苄胺、胡椒胺等芳香族伯胺反应，生成N－取代－3－蒎酮亚胺。研究表明：通式I化合物N－取代－3－蒎酮亚胺对松材线虫具有毒杀作用，特别是N－苯基－3－蒎酮亚胺具有很好的杀松材线虫活性，N－苯基－3－蒎酮亚胺作为杀松材线虫药剂具有：高效、易得，便于推广使用。

公开(公告)号：CN101475450A

公开(公告)日：2009-07-08

申请号：CN200910028542.9

申请日：2009-02-04

Applicant: 南京林业大学

Inventor： 王石发 ,  杨杨 ,  谷文 ,  刘兵 ,  敖汪伟

IPC: C07C39/10 ,  C07C37/50 ,  B01J31/02

Abstract: 本发明是以咪唑作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法，将无水没食子酸和咪唑固体搅拌混合，常压条件下逐步升温，物料成熔融状，同时有大量的CO2气体逸出，保持反应温度在145～150℃直至反应产物中无气泡逸出并采用TLC检测至无没食子酸原料为止。将上述反应产物在减压下(体系压力为2.0～2.67kPa)逐步升温至155～160℃，此时有升华产物逸出，保持此温度直至无升华产物逸出为止。将上述升华产物研碎，获得焦性没食子酸产品。优点；脱羧温度低，反应速度快、过程简单，催化剂价格低廉、催化效果好且碱性较低，副产物少、催化剂沸点高而保证产品质量，焦性没食子酸收率高，无需任何后处理即可得到高纯产品。

公开(公告)号：CN120004878A

公开(公告)日：2025-05-16

申请号：CN202411844662.7

申请日：2024-12-13

Applicant: 南京林业大学

Inventor： 王石发 ,  田吉祥 ,  王忠龙 ,  巩帅 ,  谷越 ,  王梦如

IPC: C07D417/10 ,  C09K11/06 ,  G01N21/64

Abstract: 本发明公开了一种用于检测Hg2+的诺蒎烷基增强型荧光探针及其制备方法与应用。该荧光探针为3‑(苯并噻唑‑2‑基)‑4′‑(6，6‑二甲基‑2‑(4‑硝基苯基)‑4,5,6,7‑四氢‑2H‑5,7‑桥亚甲基吲唑‑3‑基)‑1，1′‑联苯‑4‑酚(简称：BTNI‑OH)为原料，与硫代氯甲酸苯酯进行酯化反应，得到3‑(苯并噻唑‑2‑基)‑4'‑(6,6‑二二甲基‑2‑(4‑硝基苯基)‑4,5,6,7‑四氢‑2H‑5,7‑桥亚甲基吲唑‑3‑基)‑1，1′‑联苯‑4‑酚O‑苯基硫代碳酸酯(简称：BTNI‑O‑CT)。该化合物可与Hg2+发生特异性裂解反应，在波长为365nm的紫外光照射下，含有化合物的溶液发出微弱黄色荧光，而向其中加入Hg2+后，溶液的荧光颜色明显增强，因此该化合物可作为检测Hg2+的增强型荧光探针，具有检测限低(8.3×10‑8mol/L)、响应时间短(

公开(公告)号：CN119823290A

公开(公告)日：2025-04-15

申请号：CN202411844435.4

申请日：2024-12-13

Applicant: 南京林业大学

Inventor： 王石发 ,  孟志远 ,  李新艳 ,  叶倩 ,  张硕 ,  杨益琴 ,  王忠龙

IPC: C08B3/22 ,  G01N21/64

Abstract: 本发明公开了一种用于检测肼的醋酸纤维素基1，8‑萘二酰亚胺类荧光探针及其制备方法和应用。本发明以4‑溴‑1，8‑萘二甲酸酐为原料，与4‑氨基丁酸发生缩合反应，制得4‑(4‑溴‑1，8‑萘二酰亚胺基)丁酸(BNA‑B)；BNA‑B与4‑甲酰基苯硼酸发生偶联反应，制得4‑(4‑(4‑甲酰苯基)‑1，8‑萘二酰亚胺基)丁酸(FNA‑B)；化合物FNA‑B再与醋酸纤维素(CA)发生酯化反应，制得醋酸纤维素基1，8‑萘二酰亚胺类荧光探针FNA‑B‑CA。该化合物能特异性识别肼，在365nm紫外光照射下，向FNA‑B‑CA的DMF/H2O溶液中加入肼后，溶液的荧光颜色由亮蓝色变为无色，对肼的检测极限达到8.4×10‑8M，作为检测肼用荧光探针具有良好的应用前景。

公开(公告)号：CN116410347B

公开(公告)日：2025-03-21

申请号：CN202310341345.2

申请日：2023-03-31

Applicant: 南京林业大学

Inventor： 杨益琴 ,  李新艳 ,  王石发 ,  孟志远 ,  周国诚 ,  王忠龙 ,  李明新

IPC: C08B37/08 ,  G01N21/64

Abstract: 本发明公开了一种2‑(N‑壳聚糖基‑1，8‑萘二甲酰亚胺‑4‑基)‑N‑(萘‑1‑基)氨基硫脲荧光探针及其制备方法与应用。本方法以N‑壳聚糖基‑4‑肼基‑1,8‑萘二甲酰亚胺为原料，与异硫氰酸‑1‑萘酯反应制得2‑(N‑壳聚糖基‑1，8‑萘二甲酰亚胺‑4‑基)‑N‑(萘‑1‑基)氨基硫脲。在365nm紫外光照射下，2‑(‑(N‑壳聚糖基‑1,8‑萘二甲酰亚胺‑4‑基)‑N‑(萘‑1‑基)氨基硫脲荧光探针溶液没有荧光发出，向其加入Hg2+后，溶液的荧光颜色由无色变为亮黄色，对Hg2+的检测极限达到7.3×10‑8M，响应时间5min，作为检测Hg2+离子用荧光探针具有良好的应用前景。

公开(公告)号：CN118978512A

公开(公告)日：2024-11-19

申请号：CN202411073791.0

申请日：2024-08-06

Applicant: 南京林业大学

Inventor： 王石发 ,  杨轶歆 ,  王忠龙

IPC: C07D401/14 ,  C09K11/06 ,  G01N21/64

Abstract: 本发明公开了一种2‑羟基‑3‑蒎酮基嘧啶类pH敏感型荧光探针及其制备方法与应用。本发明利用2‑羟基‑3‑蒎酮为原料，与6‑溴‑9‑乙基‑9H‑咔唑‑3‑甲醛进行羟醛缩合反应，得到4‑((6‑溴‑9‑乙基‑9H‑咔唑‑3‑基)甲叉)‑2‑羟基‑2,6,6‑三甲基双环[3.1.1]庚‑3‑酮；4‑((6‑溴‑9‑乙基‑9H‑咔唑‑3‑基)甲叉)‑2‑羟基‑2，6,6‑三甲基双环[3.1.1]庚‑3‑酮与4‑羟基苯甲脒盐酸盐进行环化反应，制得4‑(6‑溴‑9‑乙基‑9H‑咔唑‑3‑基)‑2‑(4‑羟苯基)‑6,6,8‑三甲基‑5,6，7,8‑四氢‑5,7‑桥亚甲基喹唑啉‑8‑醇；4‑(6‑溴‑9‑乙基‑9H‑咔唑‑3‑基)‑2‑(4‑羟苯基)‑6,6,8‑三甲基‑5,6，7,8‑四氢‑5,7‑桥亚甲基喹唑啉‑8‑醇与4‑吡啶硼酸进行偶合反应，制得4‑(9‑乙基‑6‑(吡啶‑4‑基)‑9H‑咔唑‑3‑基)‑2‑(4‑羟苯基)‑6,6,8‑三甲基‑5,6，7,8‑四氢‑5,7‑桥亚甲基喹唑啉‑8‑醇。4‑(9‑乙基‑6‑(吡啶‑4‑基)‑9H‑咔唑‑3‑基)‑2‑(4‑羟苯基)‑6，6,8‑三甲基‑5,6，7,8‑四氢‑5,7‑桥亚甲基喹唑啉‑8‑醇能特异性识别酸性pH和碱性pH，在酸性条件下，随着体系中pH值的不断降低，溶液的荧光颜色从蓝色变为黄色；在碱性条件下，随着体系中pH值的不断增加，溶液的蓝色荧光逐渐减弱，可作为测定pH的荧光探针，具有合成方便、选择性好、灵敏度高等诸多优点，具有良好的应用前景。

公开(公告)号：CN118852140A

公开(公告)日：2024-10-29

申请号：CN202410946430.6

申请日：2024-07-15

Applicant: 南京林业大学

Inventor： 王忠龙 ,  李新艳 ,  王石发 ,  孟志远 ,  巩帅

IPC: C07D405/14 ,  C09K11/06 ,  G01N21/64

Abstract: 本发明公开了一种用于检测有机磷农药乐果的新型樟脑基荧光探针及其制备方法与应用。本发明以樟脑为原料，与异烟酸乙酯缩合得3‑(吡啶‑4‑甲酰基)‑1,7,7‑三甲基双环[2.2.1]2‑庚酮，再与4‑溴苯肼环化得2‑(4‑溴苯基)‑7,8,8‑三甲基‑3‑(吡啶‑4‑基)‑4,5,6,7‑四氢‑2H‑4,7‑桥亚甲基吲唑，接着与4‑甲酰基苯硼酸偶联得4′‑(7，8,8‑三甲基‑3‑(吡啶‑4‑基)‑4,5,6,7‑四氢‑2H‑4,7‑桥亚甲基吲唑‑2‑基)‑[1，1′‑二苯基]‑4‑甲醛，再与6‑羟基‑2H‑苯并呋喃‑3‑酮羟醛缩合得6‑羟基‑2‑((4′‑(7，8,8‑三甲基‑3‑(吡啶‑4‑基)‑4,5,6,7‑四氢‑2H‑4,7‑桥亚甲基吲唑‑2‑基)‑[1，1′‑二苯基]‑4‑基)亚甲基)苯并呋喃‑3(2H)‑酮，最后与乙酰氯酯化得3‑氧代‑2‑((4′‑(7，8,8‑三甲基‑3‑(吡啶‑4‑基)‑4,5,6,7‑四氢‑2H‑4,7‑桥亚甲基吲唑‑2‑基)‑[1，1′‑二苯基]‑4‑基)甲烯基)‑2,3‑二氢苯并呋喃‑6‑基乙酸酯(简称：CPA‑OAc)，该化合物可与羧酸酯酶发生酶水解反应，在紫外照射下，溶液的荧光颜色由无色变为绿色，由于乐果可有效抑制羧酸酯酶的活性，当再向溶液中加入乐果后，溶液的荧光由绿色变为无色。因此该化合物可作为检测乐果的荧光探针。

公开(公告)号：CN118852126A

公开(公告)日：2024-10-29

申请号：CN202410946477.2

申请日：2024-07-15

Applicant: 南京林业大学

Inventor： 王石发 ,  谷越 ,  王忠龙 ,  田吉祥 ,  巩帅 ,  梁越寅 ,  孟志远

IPC: C07D403/06 ,  C09K11/06 ,  G01N21/64

Abstract: 本发明公开了检测亚硫酸盐用诺蒎烷基开启型荧光探针及其制备方法与应用。该探针为3‑(2‑(2‑甲氧基‑7，7‑二甲基‑5，6，7，8‑四氢‑6，8‑桥亚甲基喹唑啉‑4‑基)乙烯基)‑1‑甲基喹啉‑1‑鎓三氟甲磺酸盐(TQZQ‑TfO)。本发明以7，7‑二甲基‑4‑(2‑(喹啉‑3‑基)乙烯基)‑5，6，7，8‑四氢‑6，8‑桥亚甲基喹唑啉‑2‑醇(简称TQZQ)为原料，与三氟甲磺酸甲酯进行季铵盐化反应，制得TQZQ‑TfO，该化合物可与亚硫酸盐发生特异性加成反应，在波长为365nm的紫外光照射下，TQZQ‑TfO的溶液没有荧光，加入亚硫酸盐后溶液发出强烈的黄色荧光。因此TQZQ‑TfO可作为一种检测亚硫酸盐的开启型荧光探针，具有选择性好、灵敏度高(检测限低为12nM)、响应速度快(在5s内)和pH适用范围宽(4‑12)等诸多优点，表现出良好的应用前景。

公开(公告)号：CN118852108A

公开(公告)日：2024-10-29

申请号：CN202410946396.2

申请日：2024-07-15

Applicant: 南京林业大学

Inventor： 王忠龙 ,  李新艳 ,  王石发 ,  孟志远 ,  叶倩

IPC: C07D401/04 ,  C09K11/06 ,  G01N21/64

Abstract: 本发明公开了一种用于检测有机磷农药敌敌畏和敌百虫的新型樟脑基荧光探针及其制备方法与应用。该荧光探针为：4′‑(7，8，8‑三甲基‑3‑(吡啶‑4‑基)‑4，5，6，7‑四氢‑2H‑4，7‑桥亚甲基吲唑‑2‑基)‑[1，1′‑联苯基]‑4‑羧酸甲酯(简称CP‑CM)。本发明以4′‑(7，8，8‑三甲基‑3‑(吡啶‑4‑基)‑4，5，6，7‑四氢‑2H‑4，7‑桥亚甲基吲唑‑2‑基)‑[1，1′‑联苯基]‑4‑羧酸(简称CP‑CH)为原料进行酯化反应得到化合物CP‑CM。化合物CP‑CM可与羧酸酯酶发生酶水解反应，在波长为380nm的紫外光照射下，溶液的荧光颜色由暗绿色变为亮黄绿色，而由于敌敌畏和敌百虫可有效抑制羧酸酯酶的活性，当再向溶液中加入敌敌畏和敌百虫后，在波长380nm的紫外照射下，溶液的荧光由亮黄绿色逐渐变为暗绿色。因此该化合物可作为检测敌敌畏和敌百虫的荧光探针。该化合物具有检测限低(43pg/L和120pg/L)、选择性好、稳定性高等诸多优点，具有很好的应用前景。