公开(公告)号：CN105481756A

公开(公告)日：2016-04-13

申请号：CN201510890062.9

申请日：2015-12-07

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  吴倩倩 ,  尹静怡 ,  尹大伟 ,  王雨薇 ,  黄涛 ,  李洁 ,  吕博

IPC: C07D209/86

CPC classification number: C07D209/86

Abstract: 一种3-甲(乙)酰基-N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff碱金属络合物的制备方法，向研钵中加入3-甲(乙)酰基-N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff碱(Schiff碱配体)和水合金属盐，室温下研磨，然后将研钵置于烘箱中在60-80℃保温10-12h，冷却后，将产物洗涤，抽滤，干燥，重结晶，得3-甲(乙)酰基-N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff碱金属络合物。本发明以Schiff碱配体和水合金属盐为原料，采用固相研磨法制备目标产物，该方法反应条件温和，操作简单，后处理简单，反应中未使用溶剂，对环境污染小，产率高等特点，克服了传统的液相合成配合物的溶剂用量大，产率低等缺陷。

公开(公告)号：CN103880676B

公开(公告)日：2015-08-19

申请号：CN201410076796.9

申请日：2014-03-04

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  张晓莉 ,  刘蓓蓓 ,  宋思梦 ,  王金玉 ,  杨阿宁 ,  尹大伟 ,  吕博

IPC: C07C69/84 ,  C07C67/08

Abstract: 本发明提供了一种尼泊金十二酯的制备方法，步骤为：向反应容器中加入溶剂甲苯和A mol对羟基苯甲酸，搅拌下加入催化剂氨基磺酸，然后升温至80～110℃，加入B mol正十二醇，搅拌回流4～8h后冷却至室温，得乳液状混合物；其中A:B=(1～2):1；对乳液状混合物进行抽滤，调节滤液的pH值为6～8，静置分液，分出酯层，减压蒸除酯层中的甲苯，得粗品，将粗品重结晶后得尼泊金十二酯。本发明中用氨基磺酸作催化剂时，酯化反应的收率高，尼泊金十二酯的产率可达92%，且催化剂廉价易得、无毒、无污染、无腐蚀性、易回收、可重复使用，是一种绿色、经济、环保、高效的合成方法。

公开(公告)号：CN103145767B

公开(公告)日：2015-08-19

申请号：CN201310070551.0

申请日：2013-03-06

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  殷艳佼 ,  尹大伟 ,  仇志军 ,  付青 ,  蒋闪闪 ,  吕博

IPC: C07F17/02

Abstract: 一种制备对二茂铁基苯甲醛的方法，步骤为：向反应容器中加入A mol对二甲氨基苯甲醛和D mL二氯甲烷，搅拌溶解后，加入B mol三氯氧磷，搅拌0.5h后加入C mol二茂铁，于10～40℃反应1.5～3h，冷却至室温后加入X mL水，搅拌均匀后抽滤，调节滤液的pH=6～7，用二氯甲烷萃取滤液，将得到的萃取有机相水洗，干燥，减压蒸除萃取有机相中的二氯甲烷，将得到的固体重结晶，得到对二茂铁基苯甲醛，其中A=B，A:C=(1.5～3.5):1，D=1000C，X=1000A。本发明用二氯甲烷作为溶剂，采用“一锅煮”法，操作简便，于10～40℃即可反应，反应条件温和、反应时间短，后处理简单且产率高。

公开(公告)号：CN104262407A

公开(公告)日：2015-01-07

申请号：CN201410414683.5

申请日：2014-08-21

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  宋思梦 ,  尹大伟 ,  蒋闪闪 ,  刘蓓蓓 ,  杨阿宁 ,  王金玉 ,  吕博

IPC: C07F17/02

CPC classification number: C07F17/02

Abstract: 本发明涉及3-取代-6-二茂铁基亚甲基-1,2,4-三唑并[3.4-b]-1,3,4-噻二唑及其制备方法，其结构式为：其制备方法包括以下步骤：1)向干燥的反应容器中加入A mmol二茂铁基乙酸，B mL的POCl3，搅拌下加入C mmol的3-取代-4-氨基-5-巯基-1,2,4-氮三唑，其中A:B:C＝(1～1.3):(4～6):1。2)加热搅拌回流反应4～5h，冷却后调节pH值至中性，析出固体后分离并通过无水乙醇进行重结晶得到3-取代-6-二茂铁基亚甲基-1,2,4-三唑并[3.4-b]-1,3,4-噻二唑。本发明合成的化合物将均三唑和噻二唑化合物稠合到一个分子内，具有更好的生物活性，可广泛用于抗菌、杀虫等农药、医药领域，本发明制备方法合成时间短，操作简单，后处理中用无水乙醇重结晶，经济且环保，产率高达86％。

公开(公告)号：CN104231004A

公开(公告)日：2014-12-24

申请号：CN201410416002.9

申请日：2014-08-21

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  宋思梦 ,  尹大伟 ,  蒋闪闪 ,  刘蓓蓓 ,  杨阿宁 ,  王金玉 ,  吕博

IPC: C07F17/02

Abstract: 本发明涉及一种制备3-取代-6-二茂铁基亚甲基-1,2,4-三唑并[3.4-b]-1,3,4-噻二唑的方法，包括以下步骤：1)于干燥的反应容器中加入A mmol的二茂铁基乙酸，B mmol的3-取代-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑，C mmol对甲基苯磺酸和D mL的DMF，搅拌使其溶解，其中A：B：C：D＝(1～1.2)：1:(0.1～0.15)：(4～7)；2)微波下反应3～5min后冷却，用碱性溶液调反应体系为中性，静置后分离出固体，即得3-取代-6-二茂铁基亚甲基-1,2,4-三唑并[3.4-b]-1,3,4-噻二唑。本发明用微波法合成了一系列尚未见文献报道的含二茂铁基的均三唑并噻二唑类化合物，反应时间3～5min，效率极高，产率达到86％。本发明方法操作简单，反应时间短，反应条件温和，设备要求低，且后处理简单，绿色、经济、高效、产率高、毒性小。

公开(公告)号：CN104177443A

公开(公告)日：2014-12-03

申请号：CN201410366419.9

申请日：2014-07-29

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  宋思梦 ,  尹大伟 ,  殷艳佼 ,  刘蓓蓓 ,  杨阿宁 ,  王金玉 ,  吕博

IPC: C07F17/02 ,  A61P31/00 ,  A61P29/00

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 一种制备1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱的方法，步骤为：1)取A mmol 1-苯基-5-二茂铁基-戊二烯酮、B mmol取代肼以及C mmol对甲基苯磺酸，加入DmL无水乙醇中并搅拌至完全溶解，其中A:B:C:D＝1:(1～1.3):(0.5～0.6):(5～10)；2)微波照射下反应3～5min，反应完成后冷至室温，过滤后将滤液浓缩至干，即得1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱。本发明为微波反应，反应时间短，反应条件温和，催化剂可回收利用，且操作简单，产率高达80％以上，是一种绿色，经济，高效的合成二茂铁基查尔酮Schiff碱的方法。

公开(公告)号：CN104119401A

公开(公告)日：2014-10-29

申请号：CN201410367572.3

申请日：2014-07-29

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  宋思梦 ,  尹大伟 ,  殷艳佼 ,  刘蓓蓓 ,  杨阿宁 ,  王金玉 ,  吕博

IPC: C07F17/02 ,  A61P29/00 ,  A61P31/00

Abstract: 一种制备1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱的方法，步骤为：1)向干燥的反应器中加入A mmol的1-苯基-5-二茂铁基-戊二烯酮、B mmol取代肼以及C mmol对甲基苯磺酸，其中A∶B∶C＝1∶(1～1.2)∶(0.5～0.7)，研磨10～15min至原料完全反应，反应完成之后于恒温烘干脱水，得到固体；2)将步骤1)所得固体进行提纯，即得1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱。本发明为固相反应，反应时间短，反应条件温和，无须溶剂，设备要求低，且操作简单，产率高达86％以上，是一种绿色，经济，高效的合成二茂铁基查尔酮Schiff碱的方法。

公开(公告)号：CN104109132A

公开(公告)日：2014-10-22

申请号：CN201410298726.8

申请日：2014-06-26

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  刘蓓蓓 ,  尹大伟 ,  宋思梦 ,  吕博 ,  杨阿宁 ,  王金玉

IPC: C07D279/30

CPC classification number: C07D279/30

Abstract: 一种N-乙酰基吩噻嗪的制备方法，向反应容器中先加入A mol乙酸和B mol五氯化磷，研磨均匀，再加入C mol吩噻嗪继续研磨至吩噻嗪反应完全，得到产物；其中A:B:C＝(1～1.2):(1～1.2):1；将产物静置后水洗抽滤，将滤饼干燥后重结晶，即得N-乙酰基吩噻嗪。本发明采用固相无溶剂合成方法，将反应物直接研磨进行反应，反应条件温和，反应时间短，反应现象明显，操作简便，设备要求低，催化剂五氯化磷价格低廉，毒性小，对环境的污染小，目标产物产率高达95％以上，是一种简单便捷绿色安全的制备N-乙酰基吩噻嗪的方法。

公开(公告)号：CN104109130A

公开(公告)日：2014-10-22

申请号：CN201410298246.1

申请日：2014-06-26

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 尹大伟 ,  刘蓓蓓 ,  刘玉婷 ,  宋思梦 ,  吕博 ,  王金玉 ,  杨阿宁

IPC: C07D279/30

CPC classification number: C07D279/30

Abstract: 一种制备N-乙酰基吩噻嗪的方法，向反应容器中先加入A mol乙酸和B mol三氯氧磷，研磨均匀，再加入C mol吩噻嗪继续研磨至吩噻嗪反应完全，得到产物；其中A:B:C＝(1～1.2):(1～1.2):1；将产物静置后水洗抽滤，将滤饼干燥后重结晶，即得N-乙酰基吩噻嗪。本发明采用固相研磨的合成方法，将反应物直接研磨进行反应，反应条件温和，反应时间短，反应现象明显，无需溶剂，对环境的污染小，该方法操作简便，只需要研磨即可反应，设备要求低，目标产物产率高达93％以上，是一种便捷简单的制备N-乙酰基吩噻嗪的方法。

公开(公告)号：CN103980222A

公开(公告)日：2014-08-13

申请号：CN201410209451.6

申请日：2014-05-16

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 尹大伟 ,  张晓莉 ,  刘玉婷 ,  乔森 ,  赵斌杰 ,  杨阿宁 ,  王金玉 ,  吕博

IPC: C07D271/113 ,  A61K31/4245 ,  A61P31/04 ,  C09K11/06 ,  H01L51/54

CPC classification number: C07D271/113 ,  C09K11/06 ,  C09K2211/1048 ,  H01L51/007

Abstract: 一种2-氨基-5-取代-1,3,4-噁二唑及其制备方法和应用，向反应容器中加入缩胺脲、二氧化锰及吡啶，于100～120℃反应，反应过程中用TLC监测反应直到缩胺脲的原料点消失，得到反应混合物；将反应混合物冷至室温，减压抽滤，得到的滤液浓缩至干，得固体，固体经水洗、减压抽滤后得粗产品，粗产品经重结晶，得2-氨基-5-取代-1,3,4-噁二唑。该化合物能够作为抗革兰氏菌药物应用或在荧光光材料中应用；同时该方法操作简便，产率较高，催化剂可回收并重复使用，安全、环保，符合工业生产的需要，是一种经济简便的绿色合成方法。