1-二茂铁基-3-芳基-3-(2-环己酮基)-环己酮及其制备方法

    公开(公告)号:CN104592312A

    公开(公告)日:2015-05-06

    申请号:CN201410835344.4

    申请日:2014-12-27

    CPC classification number: C07F17/02

    Abstract: 本发明公开1-二茂铁基-3-芳基-3-(2-环己酮基)-环己酮及其制备方法,其结构式为:其制备方法包括以下步骤:将1-二茂铁基-3-芳基-丙烯酮A mol,B mol无水K2CO3(或NaOH),C mol环己酮加入干燥的研钵中迅速研磨,TLC检测至反应完全,然后水洗、抽滤、干燥即得1-二茂铁基-3-芳基-3-(2-环己酮基)-环己酮。本发明的优点在于:提供了1-二茂铁基-3-芳基-3-(2-环己酮基)-环己酮及其制备方法,该方法反应时间短、无须溶剂、绿色、环保、经济、且操作简单、反应条件温和,后处理简单、产率高。

    1-二茂铁基-3-芳基-3-(2-环戊酮基)-丙酮及其制备方法

    公开(公告)号:CN104447883A

    公开(公告)日:2015-03-25

    申请号:CN201410834804.1

    申请日:2014-12-27

    CPC classification number: C07F17/02

    Abstract: 本发明公开1-二茂铁基-3-芳基-3-(2-环戊酮基)-丙酮及其制备方法,其结构式为:其制备方法包括以下步骤:将1-二茂铁基-3-芳基-丙烯酮A mol,B mol无水K2CO3(或NaOH),C mol环戊酮加入干燥的研钵中迅速研磨,TLC检测至反应完全,然后水洗,抽滤,干燥即得1-二茂铁基-3-芳基-3-(2-环戊酮基)-丙酮。本发明的优点在于:提供了1-二茂铁基-3-芳基-3-(2-环戊酮基)-丙酮及其制备方法,该方法反应时间短、无须溶剂、绿色、环保、经济、且操作简单、反应条件温和,后处理简单、产率高。

    一种3-甲(乙)酰基-N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff碱的制备方法

    公开(公告)号:CN105418484A

    公开(公告)日:2016-03-23

    申请号:CN201510888967.2

    申请日:2015-12-07

    CPC classification number: C07D209/86

    Abstract: 一种3-甲(乙)酰基-N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff碱的制备方法,步骤为:向干燥的反应容器中加入A mol 3-甲(乙)酰基-N-烷基咔唑,B mol氨基(硫)脲和C mol对甲基苯磺酸,室温条件下研磨,监测反应,至原料完全反应,静置后得到粗产物;其中A:B:C=1:(1~1.2):(1~1.2);再将粗产物经水洗抽滤,即得3-甲(乙)酰基-N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff碱。本发明为固相反应,反应时间短,反应条件温和,设备要求低,且操作简单,后处理简单,无须溶剂,绿色、经济、环保、高效,目标产物的产率高达80%以上。

    1-二茂铁基-3-芳基-3-(1-乙酰基-1-甲酸乙酯基-次甲基)-丙酮及其制备方法

    公开(公告)号:CN104447884A

    公开(公告)日:2015-03-25

    申请号:CN201410834630.9

    申请日:2014-12-27

    CPC classification number: C07F17/02

    Abstract: 本发明公开一种1-二茂铁基-3-芳基-3-(1-乙酰基-1-甲酸乙酯基-次甲基)-丙酮及其制备方法,其结构通式如下所示:其中,所述的芳基为苯基、卤代苯基、甲基苯基、乙基苯基、丙基苯基、甲氧基苯基、硝基苯基、羟基苯基、氨基苯基、苯乙烯基、五元杂环基或六元杂环基。其制备方法包括以下步骤:将A mol1-二茂铁基-3-芳基-丙烯酮,B mol无水K2CO3(或NaOH),C mol乙酰乙酸乙酯加入干燥的研钵中迅速研磨,TLC监测至反应完全,然后水洗、抽滤、干燥即得1-二茂铁基-3-芳基-3-(1-乙酰基-1-甲酸乙酯基-次甲基)-丙酮。本发明方法反应时间短、无须溶剂、绿色、环保、经济、且操作简单、反应条件温和,后处理简单、产率高。

    一种3-甲(乙)酰基-N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff碱金属络合物的制备方法

    公开(公告)号:CN105481756A

    公开(公告)日:2016-04-13

    申请号:CN201510890062.9

    申请日:2015-12-07

    CPC classification number: C07D209/86

    Abstract: 一种3-甲(乙)酰基-N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff碱金属络合物的制备方法,向研钵中加入3-甲(乙)酰基-N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff碱(Schiff碱配体)和水合金属盐,室温下研磨,然后将研钵置于烘箱中在60-80℃保温10-12h,冷却后,将产物洗涤,抽滤,干燥,重结晶,得3-甲(乙)酰基-N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff碱金属络合物。本发明以Schiff碱配体和水合金属盐为原料,采用固相研磨法制备目标产物,该方法反应条件温和,操作简单,后处理简单,反应中未使用溶剂,对环境污染小,产率高等特点,克服了传统的液相合成配合物的溶剂用量大,产率低等缺陷。

    一种芳香基的咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噁二唑类化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN105418636A

    公开(公告)日:2016-03-23

    申请号:CN201510883794.5

    申请日:2015-12-04

    CPC classification number: C07D498/04

    Abstract: 本发明提供了一种芳香基的咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噁二唑类化合物及其制备方法,该方法为:将A mol a-溴代取代苯乙酮、B mol 2-氨基-5-取代-1,3,4-噁二唑和C mL无水乙醇加入干燥小坩埚,用玻璃棒充分搅匀,将盛有反应液的坩埚置于微波炉内,功率调制高火档700W,开启微波炉辐射25秒后关闭,取出坩埚用玻璃棒搅拌冷却,每隔5次进行TLC检测反应,若坩埚内乙醇挥发则补加乙醇,至TLC检测反应完全,向反应液中加入水15mL,再用饱和NaOH溶液将其pH值调节至7~8,抽滤,用水洗涤滤饼,干燥得粗品,用无水乙醇重结晶得到最终产品,该方法实验操作简单、所需实验设备简单、后处理简单、绿色环保,符合工业生产的需要,是一种经济简便的绿色合成方法。

    1-二茂铁基-3-芳基-3-(乙酰基亚甲基)-丙酮及其制备方法

    公开(公告)号:CN104478945A

    公开(公告)日:2015-04-01

    申请号:CN201410835342.5

    申请日:2014-12-27

    CPC classification number: C07F17/02

    Abstract: 本发明公开1-二茂铁基-3-芳基-3-(乙酰基亚甲基)-丙酮及其制备方法,其结构式为:其制备方法包括以下步骤:将1-二茂铁基-3-芳基-丙烯酮A mol,B mol无水K2CO3(或NaOH),C mol丙酮加入干燥的研钵中迅速研磨Dmin,TLC检测至反应完全,然后水洗、抽滤、干燥即得1-二茂铁基-3-芳基-3-(乙酰基亚甲基)-丙酮。本发明的优点在于:提供了1-二茂铁基-3-芳基-3-(乙酰基亚甲基)-丙酮及其制备方法,该方法反应时间短、无须溶剂、绿色、环保、经济、且操作简单、反应条件温和,后处理简单、产率高。

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