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公开(公告)号：CN117285443A
公开(公告)日：2023-12-26
申请号：CN202311239733.6
申请日：2023-09-25
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07C273/18 , C07C275/42
Abstract: 本发明涉及OAB‑14杂质技术领域，具体涉及OAB‑14甲酰胺杂质的合成方法。所述的合成方法，步骤如下：(1)在反应瓶中加入OAB‑14盐酸盐、溶剂、有机碱，搅拌反应；(2)在反应瓶中加入醋酸酐和甲酸进行反应；(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的溶液混合反应；(4)将步骤(3)中反应后的溶液过滤，打浆；(5)将步骤(4)得到的溶液过滤，将所得滤饼干燥，即得OAB‑14甲酰胺杂质。本发明通过对甲酰胺合成工艺进行开发，对工艺参数进行筛选，最终确定了合成甲酰胺杂质的优化数据，并制备出符合长毒实验要求的药物样品，为药物的长期毒性评价提供了基础。
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公开(公告)号：CN117147729A
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202311151618.3
申请日：2023-09-07
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明属于药物分析的技术领域，具体涉及一种气相色谱法测定烯丙基胺盐酸盐水溶液中杂质的方法。所述的气相色谱法测定烯丙基胺盐酸盐水溶液中杂质的方法，包括以下步骤：确定色谱条件：胺类色谱柱；检测器：FID；溶剂：碳酸钾溶液；配制供试品溶液：烯丙基胺盐酸盐溶液；配制杂质对照品溶液：二烯丙基胺、三烯丙基胺溶液；测定：取以上溶液进样，记录色谱图，按峰面积归一化法计算烯丙基胺盐酸盐的含量，以外标法按峰面积计算二烯丙基胺、三烯丙基胺的含量。本发明提供的气相色谱法测定烯丙基胺盐酸盐水溶液中杂质的方法，各杂质的专属性、线性及范围、回收率、精密度、耐用性好，操作简单，无污染，保证了烯丙基胺盐酸盐的质量可控。
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公开(公告)号：CN117030876A
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202310886717.X
申请日：2023-07-19
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明属于药物分析技术领域，具体涉及富马酸伏诺拉生起始物料的有关物质的检测方法。选择合适的色谱柱，改变流动相体系及洗脱梯度比例，使2‑氟苯乙酮、2‑溴‑2'‑氟乙酰苯、[2‑(2‑氟苯基)‑2‑氧代乙基]丙二腈、2‑氯‑5‑(2‑氟苯基)‑1H‑吡咯‑3‑甲腈、5‑苯基‑1H‑吡咯‑3‑甲腈、5‑(3‑氟苯基)‑1H‑吡咯‑3‑甲腈和5‑(4‑氟苯基)‑1H‑吡咯‑3‑甲腈7种杂质在样品5‑(2‑氟苯基)‑1H‑吡咯‑3‑甲腈中的含量可以在一次色谱行为中呈现，便于生产过程中产品质量的控制，具有简单易行，准确性及精密度高、稳定性及重现性好的优点。
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公开(公告)号：CN116284046A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310150105.4
申请日：2023-02-22
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D498/14 , A61K31/5383 , A61P31/14
Abstract: 本发明属于药物制备的技术领域，具体涉及巴洛沙韦衍生物及其制备方法和应用。所述的巴洛沙韦衍生物：为化合物Ⅰ、化合物Ⅱ或化合物Ⅲ，其结构通式为通式Ⅰ、通式Ⅱ、通式Ⅲ：通式Ⅰ为：其中R1、R2为H、OCH3或Br；通式Ⅱ为：其中R1、R2为H或F，R3为H、F、OCH3或苯环，A为C或O；通式Ⅲ为：A为S或O，B为C或N，X为CH3、Cl或苯环。本发明提供一种巴洛沙韦衍生物，将其应用于核酸内切酶抑制剂，本发明还提供其制备方法。
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公开(公告)号：CN115581680B
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202211486565.6
申请日：2022-11-25
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: A61K9/36 , A61K31/222 , A61K47/36 , A61K47/02 , A61K47/10 , A61P1/02 , A61P9/10 , A61P15/00 , A61P19/02 , A61P21/00 , A61P25/00 , A61P29/00
Abstract: 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种卡巴匹林钙片剂的制备方法。将卡巴匹林钙粉碎后过筛，得到卡巴匹林钙细粉；将卡巴匹林钙细粉和甘油混合，得到卡巴匹林钙和甘油的混合物；将淀粉、膳食纤维和碳酸钙混合后压片，得到片状混合物；片状混合物加热后，趁热在片状混合物表面先撒布上卡巴匹林钙和甘油的混合物再撒布上淀粉和膳食纤维的混合物，压实后冷却，得到卡巴匹林钙片剂。本发明有效解决了卡巴匹林钙贮存过程中容易吸湿结块的问题，制得的卡巴匹林钙片剂在体内可以缓慢释放，达到长久持续的解热镇痛作用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113754566A
公开(公告)日：2021-12-07
申请号：CN202111197299.0
申请日：2021-10-14
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07C273/18 , C07C275/42
Abstract: 本发明提供了OAB‑14合成工艺：(1)在OAB‑14的中间体7中加入无水碳酸钾、二氯甲烷，搅拌均匀；然后滴加氯甲酸苯酯，升温至回流，保温回流至反应结束；(2)停止加热，加入纯化水，冰浴冷却至室温，离心，固体用二氯甲烷洗涤，再用二氯甲烷打浆，离心，干燥得到苯酯中间体；(3)三乙胺，乙二胺和四氢呋喃混和，室温下，分批加入(2)中制备得到的苯酯中间体，升温至回流，TLC确定反应终点；降温，然后冰浴降温至5～10℃，冷却析晶1h，离心，二氯甲烷洗涤，干燥后得到OAB‑14。
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公开(公告)号：CN111707752A
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN202010586593.X
申请日：2020-06-24
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明提供了氯甲西泮有关物质的HPLC检测方法，采用反相高效液相色谱峰外标法定量分析，色谱条件：Waters5μm ODS14.6×250mm；柱温：30℃；流速：1.5ml/min；检测波长：230nm；进样体积：20μl；流动相A：甲醇-磷酸盐溶液(4.91g磷酸二氢钠和0.633g磷酸氢二钠溶解至1000ml水中)(60：40)，流动相B：甲醇-磷酸盐溶液(4.91g磷酸二氢钠和0.633g磷酸氢二钠溶解至1000ml水中)(45：55)；本发明方法使氯甲西泮与其5个有关物质杂质5、杂质1、杂质4、杂质2、杂质3得到良好的分离，精密度高，稳定性好，重现性好；本发明方法成本相对英国药典方法节约，并且降低了环境污染。
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公开(公告)号：CN111484457A
公开(公告)日：2020-08-04
申请号：CN202010315563.5
申请日：2020-04-21
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D239/553
Abstract: 本发明提供了阿格列汀杂质的分离方法，甲苯做溶剂，将6-氯-3-甲基脲嘧啶与2-氰基溴苄进行缩合反应，经回收得到甲苯母液，再经过几次柱分离，重结晶得产物；满足原料药在进行CTD资料申报时，对其杂质谱进行研究的需要，并对其结构进行了结构确证，从而保证了杂质谱研究的完整性。
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公开(公告)号：CN110590542A
公开(公告)日：2019-12-20
申请号：CN201910976149.6
申请日：2019-10-15
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07C51/367 , C07C51/43 , C07C51/44 , C07C51/02 , C07C65/10
Abstract: 本发明属于化学制药生产中的废渣处理领域。具体涉及一种卡巴匹林钙生产过程中，从其离心母液浓缩残留的混合物(卡巴匹林钙和反应副产物)废固中回收制备水杨酸的方法。本发明是将卡巴匹林钙生产过程中产生的混合物废固，通过水解、压滤、酸析、离心、干燥的方法回收制备水杨酸。本发明操作简单，易于控制，收率高，所得产品纯度高，HPLC纯度可达100％。实现了生产废渣的综合回收利用，降低了生产成本，该回收工艺稳定，适合工业化要求。
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公开(公告)号：CN110563694A
公开(公告)日：2019-12-13
申请号：CN201910902593.3
申请日：2019-09-24
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D319/06
Abstract: 本发明提供了2-(1-氯乙基)-2-(4-异丁基苯基)-5,5-二甲基-1,3-二噁烷的制备方法，将2-氯-1-(4-异丁基苯基)丙-1-酮、新戊二醇、28％(g/cm3)稀硫酸加入反应罐，升温，减压蒸水，反应；反应后降温，水洗，得产物；本发明不使用溶剂，利用减压巧妙地除去了反应生成的水，促使反应比较完全地进行，降低了生产成本，增加了生产能力。
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