公开(公告)号：CN118930438A

公开(公告)日：2024-11-12

申请号：CN202411008639.4

申请日：2024-07-25

Applicant: 云南贵金属实验室有限公司 ,  贵研化学材料(云南)有限公司

Inventor： 侯文明 ,  晏彩先 ,  许明明 ,  常桥稳 ,  晏彩芬 ,  姜婧 ,  刘伟平 ,  余娟 ,  张柯 ,  黄光英 ,  高安丽

IPC: C07C209/00 ,  C07C211/63

Abstract: 本发明涉及贵金属钌催化剂合成技术领域，提供了一种四丙基高钌酸铵(Ⅶ)的制备方法。本发明向二氧化钌的盐酸溶液中滴加双氧水进行氧化反应，将产生的四氧化钌气体连续通入四丙基氢氧化铵水溶液中进行配位反应，得到四丙基高钌酸铵(Ⅶ)；所述四氧化钌气体的通入时间为1～2h；所述氧化反应在第一反应容器中进行，所述配位反应在第二反应容器中进行；所述第一反应容器的气体出口和所述第二反应容器的气体入口连通。本发明采用氧化钌为原料，通过连续流反应制备四丙基高钌酸铵(Ⅶ)，能够大大降低成本，且转化率高、易操作，绿色环保，产物收率高，容易实现批量产业化制备，对促进四丙基高钌酸铵(Ⅶ)的应用具有重要意义。

公开(公告)号：CN117447527A

公开(公告)日：2024-01-26

申请号：CN202311433726.X

申请日：2023-10-31

Applicant: 云南贵金属实验室有限公司

Inventor： 晏彩先 ,  常桥稳 ,  晏彩芬 ,  张柯 ,  黄光英 ,  刘伟平 ,  余娟 ,  姜婧 ,  高安丽

IPC: C07F15/00

Abstract: 本发明提供了一种二氯双(4‑甲基异丙基苯基)钌(II)的制备方法，属于铂族金属均相催化剂制备技术领域。本发明使用醛代替传统的醇类溶剂，一方面，能够降低α‑水芹烯的用量，从而降低成本；另一方面，醛类物质能够缩短反应时间，提高产品的产率和纯度。本发明采用一锅煮反应，步骤少，易操作，对设备要求不高，反应物用量可以达到千克级，能够实现批量产业化生产。实施例结果表明，本发明提供的制备方法仅需3～4h即可实现二氯双(4‑甲基异丙基苯基)钌(II)的顺利合成，反应时间短，且所得二氯双(4‑甲基异丙基苯基)钌(II)的产率≥98.43％，相较现有技术产率存在明显提升。

公开(公告)号：CN117263989A

公开(公告)日：2023-12-22

申请号：CN202311193853.7

申请日：2023-09-15

Applicant: 云南贵金属实验室有限公司

Inventor： 晏彩先 ,  常桥稳 ,  晏彩芬 ,  侯文明 ,  黄光英 ,  刘伟平 ,  余娟 ,  姜婧 ,  高安丽

IPC: C07F15/00 ,  B01J35/00 ,  B01J31/22 ,  C07D311/12 ,  C07D311/14

Abstract: 本发明公开了一种双乙酰丙酮配位铱化合物、制备方法及其应用，并初步评价了其在可见光催化反应中的催化效果。具体是：在惰性气体下，Na[Ir(acac)2Cl2]和2,2'‑联吡啶(bpy)在乙二醇中反应一段时间后，冷却至室温，继续加入KPF6，得到黄色固体目标产物Ir(bpy)(acac)2PF6。目标产物通过扩散法得到目标化合物的单晶。与现有技术相比，本发明制备得到全新结构的铱化合物；并催化了苯丙炔酸苯酯的三氟乙酰化反应，表现出优异的反应活性，转化率高，具有较好的应用前景。

公开(公告)号：CN117263989B

公开(公告)日：2025-04-04

申请号：CN202311193853.7

申请日：2023-09-15

Applicant: 云南贵金属实验室有限公司

Inventor： 晏彩先 ,  常桥稳 ,  晏彩芬 ,  侯文明 ,  黄光英 ,  刘伟平 ,  余娟 ,  姜婧 ,  高安丽

IPC: C07F15/00 ,  B01J35/39 ,  B01J31/22 ,  C07D311/12 ,  C07D311/14

Abstract: 本发明公开了一种双乙酰丙酮配位铱化合物、制备方法及其应用，并初步评价了其在可见光催化反应中的催化效果。具体是：在惰性气体下，Na[Ir(acac)2Cl2]和2,2'‑联吡啶(bpy)在乙二醇中反应一段时间后，冷却至室温，继续加入KPF6，得到黄色固体目标产物Ir(bpy)(acac)2PF6。目标产物通过扩散法得到目标化合物的单晶。与现有技术相比，本发明制备得到全新结构的铱化合物；并催化了苯丙炔酸苯酯的三氟乙酰化反应，表现出优异的反应活性，转化率高，具有较好的应用前景。

公开(公告)号：CN119591524A

公开(公告)日：2025-03-11

申请号：CN202411359103.7

申请日：2024-09-27

Applicant: 云南贵金属实验室有限公司

Inventor： 晏彩先 ,  邵立东 ,  李天赐 ,  常桥稳 ,  黄光英 ,  彭燕萍 ,  姚默鎏昕 ,  姜婧 ,  刘伟平 ,  余娟 ,  高安丽

IPC: C07C303/40 ,  C07C311/49

Abstract: 本发明公开了一种苯甲醛对甲苯磺酰腙及其合成方法，属于有机化合物技术领域。本发明将苯甲醛、对甲苯磺酰肼和水混合，进行缩合反应，得到苯甲醛对甲苯磺酰腙。本发明采用绿色环保的水做溶剂，反应温度温和，纯化简单，对设备要求低，得到的苯甲醛对甲苯磺酰腙纯度大于99.5％，产率高达99.9％以上。

公开(公告)号：CN118652280A

公开(公告)日：2024-09-17

申请号：CN202410751221.6

申请日：2024-06-12

Applicant: 云南贵金属实验室有限公司

Inventor： 晏彩先 ,  常桥稳 ,  侯文明 ,  晏彩芬 ,  姜婧 ,  刘伟平 ,  余娟 ,  黄光英 ,  高安丽

IPC: C07F15/00 ,  B01J31/22

Abstract: 本发明涉及铂族金属均相催化剂技术领域，提供了一种1,5‑环辛二烯(六氟乙酰丙酮)铱(I)的制备方法。本发明将铱氯化物、水、1,5‑环辛二烯和N,N'‑二甲基甲酰胺混合进行还原反应，再将所得还原反应液和六氟乙酰丙酮混合进行配位反应，得到1,5‑环辛二烯(六氟乙酰丙酮)铱(I)。本发明选用N,N'‑二甲基甲酰胺作为溶剂，不仅能起到还原剂的作用还可以使整个反应处于碱性环境中，提高产品的产率和纯度。本发明采用一锅法反应，步骤简单，生产效率高，对设备要求低，适宜规模化生产。实施例结果表明，本发明提供的制备方法仅需3～6h即可实现1,5‑环辛二烯(六氟乙酰丙酮)铱(I)的顺利合成，且产物收率≥98％。

公开(公告)号：CN119119129A

公开(公告)日：2024-12-13

申请号：CN202411207414.1

申请日：2024-08-30

Applicant: 昆明贵金属研究所 ,  云南贵金属实验室有限公司

Inventor： 张柯 ,  黄光英 ,  姚默鎏昕 ,  刘金辉 ,  王文轩 ,  常桥稳 ,  晏彩先

IPC: C07F15/00 ,  B01J31/22 ,  B01J35/39

Abstract: 本发明公开了一种异质联吡啶钌化合物及其制备方法和用途，该化合物为Ru(CF3‑bpy)2(t‑Bu‑bpy)(PF6)2。制备方法包括：在惰性气体下，Ru(CF3‑bpy)2Cl2·2H2O和4,4’‑叔丁基‑2,2'‑联吡啶(t‑Bu‑bpy)在乙醇和蒸馏水中反应一段时间后，旋出乙醇，冷却至室温，加入KPF6，得到橙红色目标产物。与现有技术相比，本发明制备得到全新结构的钌化合物可作为光催化剂应用，其制备方法简单，无需进一步纯化。

公开(公告)号：CN119101092A

公开(公告)日：2024-12-10

申请号：CN202411252002.X

申请日：2024-09-06

Applicant: 云南贵金属实验室有限公司 ,  昆明贵金属研究所

Inventor： 晏彩先 ,  张柯 ,  黄光英 ,  常桥稳 ,  晏彩芬 ,  李天赐 ,  姚默鎏昕 ,  姜婧 ,  刘伟平 ,  余娟 ,  高安丽

IPC: C07F15/00 ,  B01J31/12

Abstract: 本发明属于钌催化剂技术领域，具体涉及一种二氯苯基钌(II)二聚体的制备方法。本发明提供了一种二氯苯基钌(II)二聚体的制备方法，包括以下步骤：将水合三氯化钌、1,3‑环己二烯、还原剂和溶剂混合，进行氧化还原反应，得到所述二氯苯基钌(II)二聚体；所述还原剂为N,N'‑二甲基甲酰胺；所述氧化还原反应的温度为15～30℃。本发明提供的制备方法使用水合三氯化钌、1,3‑环己二烯为原料，N,N'‑二甲基甲酰胺作为还原剂，通过一锅法进行反应，室温下就可以使反应顺利进行，步骤简单，对设备要求较低，容易实现批量产业化生产。