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公开(公告)号：CN116283523A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202111475181.X
申请日：2021-12-06
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07C45/59 , C07C49/173 , C07C67/29 , C07C69/14
Abstract: 本发明提供3‑氯‑5‑取代‑2‑戊酮对照品，如结构式I的制备方法，将α‑氯代乙酰基‑γ‑丁内酯、ROH和催化剂，加热，反应结束后，降温，加碱调节pH至中性。然后加入有机溶剂，分层，水层再用有机溶剂萃取，合并有机相，干燥，过滤，滤液浓缩至干，得粗品。经硅胶柱层析分离，收集含纯的对照品的洗脱液，加入固体碱，减压浓缩，过滤，得3‑氯‑5‑取代‑2‑戊酮对照品。3‑氯‑5‑取代‑2‑戊酮对照品的制备为维生素B1中3‑氯‑5‑取代‑2‑戊酮含量的测定提供了有效的对照品来源。
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公开(公告)号：CN119738510A
公开(公告)日：2025-04-01
申请号：CN202411946557.4
申请日：2024-12-26
Applicant: 华中药业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种维生素B1中间体烯胺含量的检测方法，所述检测方法通过制备色谱将中间体烯胺的两种异构体分离，制备两种结构的对照品，再用HPLC外标法测定样品的含量，经方法学验证，专属性、线性关系、精密度、重复性及稳定性均良好，能够满足维生素B1中间体烯胺含量的准确测定，克服现有技术含量测定准确性差的缺陷，为指导维生素B1生产提供检测依据。
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公开(公告)号：CN117310038A
公开(公告)日：2023-12-29
申请号：CN202311303890.9
申请日：2023-10-09
Applicant: 华中药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及苯磷硫胺检测技术领域，且公开了一种适用于苯磷硫胺纯度检测的方法，包括样品制备、色谱条件设置、校准与质量控制、色谱分析控制和色谱数据处理，本发明科学合理，将苯磷硫胺样品进行分组，并将使用滤膜除去悬浊物和杂质，依照分组对烘干后的悬浊物和杂质进行称重和记录，再设置液相色谱流速、温度和波长参数，对苯磷硫胺样品的纯度检测对照组更多，且苯磷硫胺样品纯度检测的杂质含量对照更为精确，能够对苯磷硫胺样品进行液相色谱检测时的液相色谱仪器进行多方位校准，避免因液相色谱仪器的原因出现检测结果误差的情况，保证了苯磷硫胺样品进行纯度检测时的精确性，更进一步保障了苯磷硫胺纯度检测时的完善性。
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公开(公告)号：CN119823034A
公开(公告)日：2025-04-15
申请号：CN202411785418.8
申请日：2024-12-06
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D213/803 , C07D213/80
Abstract: 本发明公开了一种甘露六烟酯的制备方法。所述甘露六烟酯的制备方法，包括如下步骤：将吡啶和稀释溶剂混合，搅拌下加入烟酸，继续搅拌均匀后在冷却条件下加入氯化亚砜，加毕后升温至60～65℃并保温进行酰氯化反应；将酰氯化反应后的样品降温后与甘露醇混合，升温至85～90℃并保温进行酯化反应，反应结束后降温至50℃以下，加水后继续降温至10℃以下，然后调节体系pH=6.7~7.0，离心得到滤饼；将滤饼水洗后得到甘露六烟酯粗品，该粗品经脱色、精制后得甘露六烟酯精品。本发明在酰氯化反应过程中加入稀释溶剂，不仅大幅降低了昂贵的吡啶溶剂用量，而且避免了粗品制备过程中反应体系过于黏稠导致搅拌抱死的情况。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113563365B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202110940947.0
申请日：2021-08-17
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D501/18 , C07D501/04 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种7‑氨基‑3‑甲氧基‑4‑头孢烷酸的制备方法，涉及头孢类医药中间体合成技术领域。以CHS为原料，采用四甲基氟化铵作为甲基化试剂、经脱除7位氨基保护基苯乙酰基和4位羧基上的保护基对硝基苄基后制得7‑氨基‑3‑甲氧基‑4‑头孢烷酸。本合成方法的起始原料CHS的价格较3‑羟基头孢低，并避免了甲基化试剂硫酸二甲酯的使用，整个工艺操作条件温和、可控，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN117466877A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311310555.1
申请日：2023-10-11
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D405/12
Abstract: 本发明公开一种盐酸呋喃硫胺的合成方法，包括以下步骤：S1.将呋喃硫胺、第一有机溶剂混合，加热搅拌，而后通入盐酸气体，加热反应，保温，降温后固液分离，得盐酸呋喃硫胺粗品；S2.将所述盐酸呋喃硫胺粗品与第二有机溶剂混合，加热打浆，降温后固液分离，而后干燥，即得所述盐酸呋喃硫胺。通过调整盐酸呋喃硫胺的制备环境，去除了现有工艺浓缩除水的工艺步骤，缩短了保温反应时间，提高了产品转化率，减少了由于产品在水中的溶解造成的收率损失，解决了产品收率低的问题，且耗能低。
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公开(公告)号：CN117466263A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311285615.9
申请日：2023-10-07
Applicant: 华中药业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种维生素B6生产车间废水的资源化处理方法。本发明通过控制pH值，能使得磷酸盐溶液中仅以一种存在形式为主，再通过多次结晶，可以不断地富集得到高含量的一种磷酸盐，而氯化钠则越来越多地留在母液中，对最终的高含量的氯化钠母液进行适当的处理，比如浓缩、打浆等操作同时可以富集得到高含量的氯化钠固体。对次生产品Na2HPO4，则可以继续衍生出新的产品，比如CaHPO4。通过本发明所述的方法，能够较好的处理掉成分复杂的磷酸盐废水，变废为宝，具有一定的推广意义。
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公开(公告)号：CN115677769A
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202211318218.2
申请日：2022-10-26
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07F9/6512 , C07F9/6558
Abstract: 本发明公开了一种适合工业化生产苯磷硫胺的合成方法，该方法以维生素B1和磷酸为原料，在吸水剂辅助下，生成维生素B1磷酸酯混合物，然后水解生成维生素B1单磷酸酯，调节pH，得高纯度维生素B1单磷酸酯水溶液，不提纯，经过噻唑开环后，然后再与苯甲酰氯反应得到目标化合物苯磷硫胺。本发明简化了操作，能耗低，收率高，适合工业化生产并副产磷酸氢二钠。
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公开(公告)号：CN115594640A
公开(公告)日：2023-01-13
申请号：CN202211292021.6
申请日：2022-10-20
Applicant: 华中药业股份有限公司(CN)
IPC: C07D239/42
Abstract: 本发明公开了一种二苯甲酰二硫化硫胺的精制方法，包括以下步骤：取二苯甲酰二硫化硫胺粗品，加入有机溶剂，升温至溶解完全，后降温析晶，抽滤、洗涤和干燥后即得到高纯度的二苯甲酰二硫化硫胺，所述溶剂包括第一溶剂和第二溶剂，所述第一溶剂为四氢呋喃、丙酮、乙腈、甲苯、乙酸乙酯和N,N‑二甲基甲酰胺中的至少一种；所述第二溶剂为水和乙醇中的至少一种；第一溶剂和第二溶剂的质量比为1:0.2～3。通过本发明的方法，可有效去除二苯甲酰二硫化硫胺粗品中结构相似的一苯甲酰二硫化硫胺杂质，且使产品的纯度达99.5％以上，产品的质量具有明显的竞争力。
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