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公开(公告)号：CN115557906B
公开(公告)日：2025-04-29
申请号：CN202211189860.5
申请日：2022-09-28
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D243/28
Abstract: 本发明公开一种氯硝西泮的制备方法，包括如下步骤：以2‑氨基‑2’‑氯‑5‑硝基二苯甲酮为原料，与盐酸羟胺肟化得2‑氨基‑2’‑氯‑5‑硝基二苯甲酮肟；先后与氯乙酰氯反应、在乙酸中关环得到2‑氯甲基‑4‑(2‑氯苯基)‑6‑硝基喹唑啉‑3‑氧化物；在氢氧化钠作用下扩环制得7‑硝基‑2‑氧代‑5‑(2‑氯苯基)‑1,4‑苯并二氮杂卓‑4‑氧化物；最后在三氯化磷作用下脱氧得到氯硝西泮。本发明制备方法避免使用叠氮化钠、三苯基膦、氨气等危险试剂；制备过程中也不使用乌洛托品等试剂，不存在工艺过程反应复杂，生成杂质比较多的问题；制备过程不需要对中间体进行纯化，收率较高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113768869B
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202111163851.4
申请日：2021-09-30
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: A61K9/06
Abstract: 本发明公开了一种盐酸普萘洛尔微乳凝胶及其制备方法与应用。所述盐酸普萘洛尔微乳凝胶由以下组份按质量百分比组成：盐酸普萘洛尔1.5％～8％，促透剂10％～15％，壳聚糖季胺盐5％～8％，表面活性剂1％～10％，保湿剂10％～15％，凝胶基质10％～20％，余量为水；所述促透剂为氮酮和薄荷油的混合物。本发明盐酸普萘洛尔微乳凝胶中的氮酮和薄荷油以特定的比例混合，使得盐酸普萘洛尔微乳凝胶渗透最强，两者起到协同促透的作用；另外，由于壳聚糖季胺盐和角质层静电排斥作用，使得盐酸普萘洛尔微乳凝胶不会长时间停留在角质层中，而是迅速的向皮肤深层处渗透，两者协同作用，显著地提升盐酸普萘洛尔微乳凝胶的渗透性能。
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公开(公告)号：CN113816913B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202111142826.8
申请日：2021-09-28
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D243/26
Abstract: 本发明公开了一种奥沙西泮中间体的制备方法，7‑氯‑2‑氧代‑5‑苯基‑2,3‑二氢‑1‑H‑1,4‑苯并二氮杂卓‑4‑氧化物在非质子极性溶剂中加入醋酐、无水醋酸盐，搅拌升温进行保温反应，再经降温、析料、精制后得到如式I的奥沙西泮中间体。本发明在在形成的均相体系下进行酰化、重排，提高了反应的收率，大幅降低醋酐用量，降低原料成本和污水处理成本；此外在均相体系下反应平稳、安全性得到明显提高，适合规模化工业生产。
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公开(公告)号：CN116089373A
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202211654952.6
申请日：2022-12-22
Applicant: 华中药业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种企业文件多维编号方法、系统及设备，其方法包括：构建文件分类维度和维度编号规则，所述文件分类维度包括产品维度、管理维度、标准维度和时空维度；获取企业文件，并基于所述文件分类维度和所述维度编号规则对所述企业文件进行编号，获得多维编号；确定所述企业文件的流水号，并基于预设的文件编号管理模板对所述流水号和所述多维编号进行编号，获得所述企业文件的文件编号。本发明形成“产品‑管理‑标准‑时空”四个维度的文件编号管理体系，并基于预设的文件编号管理模板对流水号和多维编号进行编号，获得企业文件的文件编号，可避免出现企业文件编号混乱、文件重复、查找不方便的技术问题。
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公开(公告)号：CN113816913A
公开(公告)日：2021-12-21
申请号：CN202111142826.8
申请日：2021-09-28
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D243/26
Abstract: 本发明公开了一种奥沙西泮中间体的制备方法，7‑氯‑2‑氧代‑5‑苯基‑2,3‑二氢‑1‑H‑1,4‑苯并二氮杂卓‑4‑氧化物在非质子极性溶剂中加入醋酐、无水醋酸盐，搅拌升温进行保温反应，再经降温、析料、精制后得到如式I的奥沙西泮中间体。本发明在在形成的均相体系下进行酰化、重排，提高了反应的收率，大幅降低醋酐用量，降低原料成本和污水处理成本；此外在均相体系下反应平稳、安全性得到明显提高，适合规模化工业生产。
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公开(公告)号：CN112608283A
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN202011527495.5
申请日：2020-12-22
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D243/28
Abstract: 本发明公开一种硝西泮的制备方法，包括如下步骤：(1)将2‑氯乙酰胺基‑5‑硝基二苯甲酮、六次甲基四胺、氯化铵、乙醇投入反应容器中，升温回流反应。反应结束后降温，加入保护溶剂，再加入活性炭和吸附剂，保温搅拌1小时，过滤，滤液减压浓缩，降温，过滤、水洗、丙酮淋洗得到硝西泮粗品；(2)将粗品在混合溶剂中打浆精制，得到硝西泮。本发明工艺制备工艺简洁，生产成本低，有助于改善成品外观，适用于工业化生产，收率提高了20％。
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公开(公告)号：CN112441995A
公开(公告)日：2021-03-05
申请号：CN202011494981.1
申请日：2020-12-17
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D303/23 , C07D301/00 , C07D301/32
Abstract: 本发明公开了一种盐酸普萘洛尔关键中间体3‑(1‑萘氧基)‑1，2‑环氧丙烷的纯化方法。该方法采用低级脂肪酸酯和低极性溶剂，对以1‑萘酚和环氧氯丙烷为原料在N,N‑二异丙基乙胺催化作用下进行醚化反应得到关键中间体3‑(1‑萘氧基)‑1,2‑环氧丙烷。反应体系进行萃取洗涤及柱层析法纯化，对反应体系中含有的有机杂质、无机杂质进行脱除，该方法操作简单，利于回收，利于环保，克服了现有常规技术采用高真空、高温反复减压蒸馏的方法对仪器设备的严苛要求及高沸污染问题，并且显著提高了关键中间体的收率和质量。本发明所述纯化方法更有利于后续盐酸普萘洛尔的制备，适用于大规模产业化生产。
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公开(公告)号：CN110563788A
公开(公告)日：2019-12-13
申请号：CN201910905195.7
申请日：2019-09-24
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07J1/00
Abstract: 本发明涉及一种5α-雄甾烷-3,17-二酮的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1：将4-雄烯二酮与原甲酸三乙酯、无水乙醇在醚化催化剂存在下进行醚化反应，醚化反应完全经后处理制备得到化合物3-乙氧基-3,5-雄甾二烯-17-酮湿料；步骤2：将3-乙氧基-3,5-雄甾二烯-17-酮湿料加入甲醇-二氯甲烷的混合溶剂中，搅拌均匀后调节溶液pH值，然后在钯炭催化剂的作用下进行催化加氢反应，反应完毕，滤出催化剂，得到化合物3-乙氧基-3-雄甾烯-17-酮的溶液；步骤3：将3-乙氧基-3-雄甾烯-17-酮的溶液与酸进行水解反应，水解反应结束，去除溶剂，过滤、水洗、干燥得到5α-雄甾烷-3,17-二酮。本发明方法具有工艺路线简短，生产工艺容易控制，环境友好，生产成本低，适合工业规模化生产的优点。
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公开(公告)号：CN109627274A
公开(公告)日：2019-04-16
申请号：CN201811476354.8
申请日：2018-12-05
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07J1/00
CPC classification number: C07J1/0037
Abstract: 一种雄甾‑17α‑甲基‑17β‑羟基‑3‑酮的制备方法，该方法是以甲睾酮为原料，经缩酮反应、催化氢化反应、水解反应得到雄甾‑17α‑甲基‑17β‑羟基‑3‑酮。本发明方法具有工艺简洁、生产成本低、产品纯度高、适合工业化生产的优点。
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公开(公告)号：CN107935939A
公开(公告)日：2018-04-20
申请号：CN201711096737.8
申请日：2017-11-09
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D235/32
CPC classification number: C07D235/32
Abstract: 本发明公开了一种阿苯达唑的精制方法，本发明以阿苯达唑粗品或不合格品为起始物，经N,N-二甲基甲酰胺溶解，活性炭吸附脱色0.5-1.5小时，热过滤，降温结晶，抽滤，无水乙醇浆洗滤饼，烘干等工序制备阿苯达唑精品。本发明有效改善阿苯达唑外观色泽，降低产品杂质限度，提高了药物含量从而提高了生物利用度及用药安全性、有效性，成品质量稳定，收率高，成本低，适合于工业化生产。
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