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公开(公告)号：CN112500359B
公开(公告)日：2022-06-03
申请号：CN202011504585.2
申请日：2020-12-18
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D243/30
Abstract: 本发明公开了一种劳拉西泮中间体的制备方法。该制备方法包括以下步骤：以7‑氯‑5‑(2‑氯苯基)‑1,3‑二氢‑2H‑1,4‑苯并二氮杂卓‑2‑酮为原料在非质子极性溶剂中，不需要在酸性溶剂中，与双氧水进行氧化反应，反应完毕，经后处理得到7‑氯‑2‑氧代‑5‑(2‑氯苯基)‑1,4‑苯并二氮杂卓‑4‑氧化物。本发明的制备方法反应过程不需要使用昂贵原料进行催化，后处理过程不需要进行反应淬灭、溶剂萃取、浓缩蒸馏等操作，减少了操作步骤，缩短了生产周期，降低了生产成本，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106589032A
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201610974191.0
申请日：2016-11-07
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07J1/00
CPC classification number: C07J1/0037
Abstract: 本发明公开了一种甲睾酮母液的处理方法，包括以下步骤：⑴将甲睾酮母液加入乙酸乙酯蒸出溶剂，然后加入混合溶剂、丙酮氰醇和有机脂肪胺进行反应得到中间体物料；⑵将步骤⑴得到的中间物料加入甲醇，搅拌均匀后加入碱水进行反应，得到4‑雄烯二酮粗品；4‑雄烯二酮粗品再进行精制，经浓缩、冷冻、过滤得到4‑雄烯二酮精品；4‑雄烯二酮粗品精制过程中过滤得到的滤液经浓缩、冷冻、过滤、重结晶得到甲睾酮。通过本明方法降低了激素类废弃物的排放，减少了对环境的污染；可回收得到4‑雄烯二酮和甲睾酮，4‑雄烯二酮回收品可再次利用，生产甲睾酮，避免了资源的浪费，大幅降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN104356187B
公开(公告)日：2017-02-08
申请号：CN201410567271.5
申请日：2014-10-23
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07J5/00
Abstract: 一种从丁酸氢化可的松母液中回收氢化可的松的方法，包括以下步骤：将丁酸氢化可的松精制母液加入甲醇浓缩至粘稠，然后加入混合溶剂搅拌溶清，降温。在惰性气体的保护下滴加碱液，加毕保温反应。经中和、浓缩、冷冻过滤、烘干得到氢化可的松。本发明通过采用惰性气体保护和混合溶剂相结合的反应方式，有效避免因甾核D环结构断裂所致化合物分解而无法回收物料的情况。本发明方法具有操作简便，处理时间短，生产成本低，生产安全性和物料稳定性高，对环境不会造成污染；回收率高，回收得到的氢化可的松纯度高，干燥后可以直接作为原料生产丁酸氢化可的松。
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公开(公告)号：CN105503986A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201510787710.8
申请日：2015-11-17
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07J5/00
CPC classification number: C07J5/0053
Abstract: 本发明涉及一种醋酸泼尼松龙的制备方法，包括：以醋酸泼尼松为原料，依次经3、20-位酮基保护反应和11-位酮基还原反应、21-位羟基酯化反应、3、20-位酮基脱保护反应得到醋酸泼尼松龙。本发明提供了一种先酯化、再脱保护的新的合成路线，在脱保护工序革去了亚硝化淬灭反应和树脂水解反应，大幅简化了工艺流程，降低了生产成本，适合工业规模化生产。
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公开(公告)号：CN105001105A
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201510361696.5
申请日：2015-06-26
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07C221/00 , C07C225/22 , B01J29/08
Abstract: 本发明公开一种2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法，包括如下步骤：2-氨基-5-氯二苯甲酮，在催化剂作用下，与碳酸二甲酯发生甲基化反应，得到2-甲氨基-5-氯二苯甲酮。与现有的制备方法比较，本方法具有制备方法简便，反应试剂毒性危害小，催化剂催化活性和选择性高，绿色环保可重复使用，产物易于分离纯化，设备腐蚀和环境污染小，可以得到纯度较高的终产物，适于工业化生产等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103833180B
公开(公告)日：2015-09-30
申请号：CN201310576862.4
申请日：2013-11-19
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C02F9/14 , C02F103/36
Abstract: 一种噁唑法合成维生素B6废水的处理方法，其特征在于：将噁唑法合成维生素B6各工序废水分开处理。将4-甲基-5-乙氧基噁唑工序环合工段COD浓度高，色泽深，含高浓度磷酸盐的废水单独处理，向其中加入氯化钙，生成磷酸钙沉淀，固液分离，得到的液体加硫酸调PH值后，加入硫酸亚铁和双氧水搅拌，加氢氧化钠调PH值后，合并其他工序废水入生化池处理，达标排放。本方法革新了传统高投入、高成本，步骤繁杂的维生素B6废水处理方法，解决了维生素B6废水处理量大、难度高、处理后废水难达标的问题，且节能环保，简单易行，成本低廉，处理后的维生素B6废水达到《化学合成类制药工业水污染物排放标准》（GB1904—2008）。
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公开(公告)号：CN103804310A
公开(公告)日：2014-05-21
申请号：CN201310580899.4
申请日：2013-11-19
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D243/28 , C07D243/26
CPC classification number: C07D243/28 , C07D243/26
Abstract: 本发明涉及一种制备高纯度阿普唑仑重要中间体7-氯-5-苯基-苯并二氮杂卓-2-酮的方法。在以2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯酮与六次甲基四胺为主要原料的环合反应完全后，经过减压浓缩近干、直接加入精制溶剂溶清后水洗分层、滴加稀酸成盐、分离出的盐再于纯化水中加碱水游离得到HPLC纯度不低于99.0%的7-氯-5-苯基-苯并二氮杂卓-2-酮。该方法反应完全后的浓缩操作终点容易控制，产物HPLC纯度得到大幅度的提高，同时为后续制备阿普唑仑免除了难以去除的杂质干扰。
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公开(公告)号：CN103214545A
公开(公告)日：2013-07-24
申请号：CN201310164332.9
申请日：2013-05-08
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07J71/00
Abstract: 本发明公开了一种3β-羟基-16α，17α-环氧-5-孕甾烯-20-酮（以下简称氧桥物）的改进合成方法。将双烯醇酮醋酸酯投入混合溶剂中，控温分别依次滴加双氧水、碱水、双氧水、碱水，保温反应结束，降温离心，母液套用，滤饼水洗中性、烘干得到氧桥物产品；混合母液套用足够次数以后需要滴加入淬灭试剂，再处理得到氧桥物产品。本发明大幅减少了溶剂用量和消耗、大幅缩短了溶剂精馏过程、大幅提高了反应釜的批生产能力，得到的氧桥物含量达到99.0%以上，具有生产成本低、生产安全性和物料稳定性高、适合工业规模化生产的特点。
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公开(公告)号：CN107935939A
公开(公告)日：2018-04-20
申请号：CN201711096737.8
申请日：2017-11-09
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D235/32
CPC classification number: C07D235/32
Abstract: 本发明公开了一种阿苯达唑的精制方法，本发明以阿苯达唑粗品或不合格品为起始物，经N,N-二甲基甲酰胺溶解，活性炭吸附脱色0.5-1.5小时，热过滤，降温结晶，抽滤，无水乙醇浆洗滤饼，烘干等工序制备阿苯达唑精品。本发明有效改善阿苯达唑外观色泽，降低产品杂质限度，提高了药物含量从而提高了生物利用度及用药安全性、有效性，成品质量稳定，收率高，成本低，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107698522A
公开(公告)日：2018-02-16
申请号：CN201711097700.7
申请日：2017-11-09
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D239/92
CPC classification number: C07D239/92
Abstract: 本发明提供6-氯-3-氨基-3,4-二氢-4-羟基-4-苯基喹唑啉的制备方法，将5-氯-2-氨基二苯酮投入混合溶剂中，在加入二甲基甲酰胺后滴加三氯氧磷，甲脒反应保温结束，再加水进行水解反应，静置分去下层水，加碱调pH8～9，静置分去下层碱水，有机层水洗中性，浓缩蒸除有机溶剂，再依次加入乙醇、冰醋酸、80%水合肼，肼化反应保温结束，降温离心，干燥得到6-氯-3-氨基-3,4-二氢-4-羟基-4-苯基喹唑啉。本发明的方法采用低毒溶剂替代高毒的二氯乙烷、甲脒化和肼化两步反应以“一锅法”完成，具有生产成本低、工序步骤少、操作简便、适合工业规模化生产的优点。
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