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公开(公告)号：CN114295736A
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202111473256.0
申请日：2021-12-02
Applicant: 华中药业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种维生素B1杂质的检测方法，将待测样品进行高效液相色谱检测，条件包括：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱；UV检测器波长为243nm～249nm；柱温为25℃～50℃；流动相流速为0.7～1.3mL/min；进样体积为10～50μL；流动相包括流动相A和流动相B，流动相A为己烷磺酸盐溶液；流动相B为甲醇溶液；洗脱方式为梯度洗脱；稀释剂为流动相A‑流动相B混合溶液；本发明通过优化检测方法可以有效分离含EP药典杂质在内的10余个杂质，灵敏度高、准确度和重现性较好，为维生素B1制剂产品的质量提供了可靠保障。
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公开(公告)号：CN106588636A
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201610974868.0
申请日：2016-11-07
Applicant: 华中药业股份有限公司
Abstract: 本发明公开一种芬布芬的精制方法，包括如下步骤：（1）向芬布芬粗品中加入二氯甲烷、丙酮和吸附剂，加热至35～55℃，保温搅拌1小时。（2）趁热过滤，滤液保温35～55℃搅拌30分钟。然后降温至5～15℃。（3）保温5～15℃析晶2～4小时，过滤，干燥，得到芬布芬。与现有的技术比较，本发明可以有效减少粗品中的高聚物和杂质，改善产品颜色，达到中国药典2015年版标准；本发明制备的芬布芬产品粒度大大降低，加工得到的制剂，其溶出度有较大提高，从而提高了其生物利用度。本发明工艺简便，反应条件温和，过程容易控制，适于工业化生产，收率提高了15%。
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公开(公告)号：CN105503986A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201510787710.8
申请日：2015-11-17
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07J5/00
CPC classification number: C07J5/0053
Abstract: 本发明涉及一种醋酸泼尼松龙的制备方法，包括：以醋酸泼尼松为原料，依次经3、20-位酮基保护反应和11-位酮基还原反应、21-位羟基酯化反应、3、20-位酮基脱保护反应得到醋酸泼尼松龙。本发明提供了一种先酯化、再脱保护的新的合成路线，在脱保护工序革去了亚硝化淬灭反应和树脂水解反应，大幅简化了工艺流程，降低了生产成本，适合工业规模化生产。
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公开(公告)号：CN105294551A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201510787833.1
申请日：2015-11-17
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D213/80 , C07D213/807
CPC classification number: C07D213/80 , C07D213/807
Abstract: 本发明公开一种制备烟酸的新方法，包括如下步骤：在聚乙二醇400和氢氧化钠催化下，3-乙酰基吡啶和次氯酸钠水溶液发生氯仿反应，得到烟酸。与现有的制备方法比较，本方法具有原料来源丰富且价格低廉、反应条件温和（无需高温高压）、操作简便（无需特制的催化剂）以及反应设备简单（只需普通反应釜）、规模可大可小等优点，而且还可副产氯仿，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN119823034A
公开(公告)日：2025-04-15
申请号：CN202411785418.8
申请日：2024-12-06
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D213/803 , C07D213/80
Abstract: 本发明公开了一种甘露六烟酯的制备方法。所述甘露六烟酯的制备方法，包括如下步骤：将吡啶和稀释溶剂混合，搅拌下加入烟酸，继续搅拌均匀后在冷却条件下加入氯化亚砜，加毕后升温至60～65℃并保温进行酰氯化反应；将酰氯化反应后的样品降温后与甘露醇混合，升温至85～90℃并保温进行酯化反应，反应结束后降温至50℃以下，加水后继续降温至10℃以下，然后调节体系pH=6.7~7.0，离心得到滤饼；将滤饼水洗后得到甘露六烟酯粗品，该粗品经脱色、精制后得甘露六烟酯精品。本发明在酰氯化反应过程中加入稀释溶剂，不仅大幅降低了昂贵的吡啶溶剂用量，而且避免了粗品制备过程中反应体系过于黏稠导致搅拌抱死的情况。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117466877A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311310555.1
申请日：2023-10-11
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D405/12
Abstract: 本发明公开一种盐酸呋喃硫胺的合成方法，包括以下步骤：S1.将呋喃硫胺、第一有机溶剂混合，加热搅拌，而后通入盐酸气体，加热反应，保温，降温后固液分离，得盐酸呋喃硫胺粗品；S2.将所述盐酸呋喃硫胺粗品与第二有机溶剂混合，加热打浆，降温后固液分离，而后干燥，即得所述盐酸呋喃硫胺。通过调整盐酸呋喃硫胺的制备环境，去除了现有工艺浓缩除水的工艺步骤，缩短了保温反应时间，提高了产品转化率，减少了由于产品在水中的溶解造成的收率损失，解决了产品收率低的问题，且耗能低。
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公开(公告)号：CN117466263A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311285615.9
申请日：2023-10-07
Applicant: 华中药业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种维生素B6生产车间废水的资源化处理方法。本发明通过控制pH值，能使得磷酸盐溶液中仅以一种存在形式为主，再通过多次结晶，可以不断地富集得到高含量的一种磷酸盐，而氯化钠则越来越多地留在母液中，对最终的高含量的氯化钠母液进行适当的处理，比如浓缩、打浆等操作同时可以富集得到高含量的氯化钠固体。对次生产品Na2HPO4，则可以继续衍生出新的产品，比如CaHPO4。通过本发明所述的方法，能够较好的处理掉成分复杂的磷酸盐废水，变废为宝，具有一定的推广意义。
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公开(公告)号：CN112592281A
公开(公告)日：2021-04-02
申请号：CN202011527465.4
申请日：2020-12-22
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07C213/00 , C07C213/08 , C07C213/10 , C07C217/30
Abstract: 本发明公开一种盐酸普萘洛尔的制备方法，包括如下步骤：“一锅法”合成粗品，即在有机溶剂中，以1‑萘酚、环氧溴丙烷与异丙胺为主原料，在碱性条件下，经催化剂催化，先后发生亲核取代及胺解反应，TLC监控反应完毕，再经酸化得到盐酸普萘洛尔粗品，最后粗品经精制纯化得到盐酸普萘洛尔成品，纯度在99.8％以上，是合成路线短、操作简单、产物易于分离纯化、收率较高、污染较小，尤其适合工业化生产的制备方法。
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公开(公告)号：CN111777563A
公开(公告)日：2020-10-16
申请号：CN202010773915.1
申请日：2020-08-04
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D239/74 , C07D243/24
Abstract: 本发明提出了一种奥沙西泮杂质II的制备工艺，该工艺是以奥沙西泮为原料，在偶极溶剂中，加入催化剂丙酮酸，进行保温反应，反应完毕后经后处理得到奥沙西泮杂质II。本发明方法以奥沙西泮为原料，反应和后处理工艺简单，不需要使用液相制备柱技术进行分离纯化，可大幅缩短制备周期、降低制备成本、大幅提高杂质II的制备效率。该制备工艺具有原料易得，工艺过程简单，制备得到的奥沙西泮杂质II纯度较高等优点，可用于奥沙西泮生产中杂质的定性和定量分析，从而提高奥沙西泮的质量标准，为安全用药提供重要的指导意义。
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公开(公告)号：CN106478445A
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201610974517.X
申请日：2016-11-07
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07C231/24 , C07C233/25
CPC classification number: C07C231/24 , C07C233/25
Abstract: 本发明公开一种非那西丁微粉的制备方法，包括如下步骤：（1）向非那西丁原料药中加入乙醇，加热至50～78℃，保温搅拌溶解。（2）控制搅拌速率250转/分钟～350转/分钟，趁热将非那西丁乙醇溶液加至25～40℃的纯化水中。（3）滴加完毕后，继续搅拌30分钟，然后降温至15～30℃，搅拌结晶2～4小时，过滤，干燥，得到非那西丁微粉。和现有技术相比，本发明具有如下优点：1）微粉颗粒均匀，粒度较小，粒度在120目以下的能够达到95%以上；2）微粉明显加快溶出速率，显著提高了非那西丁的溶出度，有利于提高其生物利用度。3）制备方法收率高，条件温和，生产工艺简单，过程容易控制，操作安全，成本低，适于工业化生产。
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