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公开(公告)号:CN119488894A
公开(公告)日:2025-02-21
申请号:CN202411499728.3
申请日:2024-10-25
Applicant: 山西中煤平朔能源化工有限公司 , 南京工业大学 , 山东理工大学
Abstract: 本发明属于精细化工技术领域,具体涉及一种双碱金属镁铝尖晶石催化剂的制备方法及应用。将拟薄水铝石与硝酸镁混合后加入水中混匀,加入分散剂和沉淀剂搅拌,静置老化,晶化,离心,洗涤,烘干,焙烧,得到尖晶石载体MgAl2O4;将尖晶石载体MgAl2O4、改性剂和水进行反应,水热结晶,离心,洗涤,干燥,焙烧,得到处理后的尖晶石载体MgAl2O4;将硝酸锂、硝酸钙、预沉淀剂和水混合并超声,升温浓缩蒸发,等体积浸渍处理后的尖晶石载体MgAl2O4,水热反应,离心,洗涤,烘干,焙烧,得到Li2O‑CaO/MgAl2O4双碱金属镁铝尖晶石催化剂。本发明制备简单,制得的催化剂成本低、催化活性高。
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公开(公告)号:CN104844484A
公开(公告)日:2015-08-19
申请号:CN201510184138.6
申请日:2015-04-15
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C317/44 , C07C315/04 , B01J31/22
Abstract: 本发明提供了一种催化氧化2-硝基-4-甲砜基甲苯制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的新方法,以2-硝基-4-甲砜基甲苯为起始原料,以水,甲醇,乙醇中的一种或两种组合为溶剂,选用一定量的金属酞菁或取代金属酞菁的任意一种或一种以上组合作为催化剂,在一定浓度的氢氧化钠的溶液中,在0.01~4.0MPa的氧气或空气压力下,反应温度为25~120℃,反应时间为6~24h,经常规分离后得到2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。本发明以金属酞菁为催化剂,其用量极少,使用清洁廉价的氧气代替三废严重且成本昂贵的化学氧化剂,显著的减少了环境污染,降低了生产成本,反应条件相对温和,反应时间大大缩短,可推广至大规模工业化生产,对清洁生产具有重要意义。其合成路线如下。
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公开(公告)号:CN104844484B
公开(公告)日:2017-06-27
申请号:CN201510184138.6
申请日:2015-04-15
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C317/44 , C07C315/04 , B01J31/22
Abstract: 本发明提供了一种催化氧化2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯制备2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的新方法,以2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯为起始原料,以水,甲醇,乙醇中的一种或两种组合为溶剂,选用一定量的金属酞菁或取代金属酞菁的任意一种或一种以上组合作为催化剂,在一定浓度的氢氧化钠的溶液中,在0.01~4.0MPa的氧气或空气压力下,反应温度为25~120℃,反应时间为6~24h,经常规分离后得到2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸。本发明以金属酞菁为催化剂,其用量极少,使用清洁廉价的氧气代替三废严重且成本昂贵的化学氧化剂,显著的减少了环境污染,降低了生产成本,反应条件相对温和,反应时间大大缩短,可推广至大规模工业化生产,对清洁生产具有重要意义。其合成路线如下:
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公开(公告)号:CN105347318A
公开(公告)日:2016-02-24
申请号:CN201510866441.4
申请日:2015-11-27
Applicant: 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C01B21/14 , B01J29/48 , B01J29/035 , B01J29/78 , B01J29/80
CPC classification number: C01B21/1454 , B01J29/0358 , B01J29/48 , B01J29/78 , B01J29/80 , B01J2229/40 , C01P2006/80
Abstract: 本发明属于有机化工领域,提供了一种羟胺盐的绿色合成方法。采用脂肪酮、氨和双氧水为原料,经纳米孔骨架双金属杂化氨肟化催化剂催化氨肟化制备酮肟,脱溶脱氨后直接和无机酸进行水解反应制备得到羟胺盐,脂肪酮可循环使用,双氧水有效利用率≥97%,产品纯度≥99%。是一种羟胺盐的绿色合成方法,适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号:CN101857612A
公开(公告)日:2010-10-13
申请号:CN201010197924.7
申请日:2010-06-11
Applicant: 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C07F19/00 , C07F17/02 , B01J31/24 , C07C233/88 , C07C231/02 , C07B53/00
Abstract: 本发明涉及一类手性双膦配体及其铱复合催化剂、制备方法及其用途。这些双膦配体是以手性的(R)-(S)-1-二甲胺基乙基二茂铁为原料,通过在丁基锂作用下与二苯基氯化膦反应,继而与二芳基膦烷进行取代反应获得的。这些手性双膦配体分别与三氯化铱的双环辛二烯配合物及四丁基碘化铵、冰醋酸作用,可得到亚胺不对称氢化催化剂。用此铱-双膦催化剂催化2-甲基-6-乙基-N-亚甲基苯胺(EMA-亚胺)氢化反应可得到(S)-N-(1-甲氧基-2-丙基)-2-甲基-6-乙基苯胺((S)-NAA),对映体过量值(ee)可达到86.5%;将(S)-NAA与氯乙酰氯进行酰化反应获得ee值86%的(S)-异丙甲草胺。因此,本发明提供的双膦配体可用来合成手性除草剂(S)-异丙甲草胺。
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公开(公告)号:CN101367746A
公开(公告)日:2009-02-18
申请号:CN200810156223.1
申请日:2008-10-07
Applicant: 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C07C233/25 , C07C231/02 , C07C231/12 , A01P13/00
Abstract: 本发明涉及一种合成(S)-异丙甲草胺的新方法,发明了一条采用手性子的全合成路线。具体是利用(D)-乳酸甲酯或(D)-乳酸乙酯为原料先与对甲苯磺酰氯反应生成(R)-2-(对甲苯磺酰氧基)丙酸酯,再与2-甲基-6-乙基苯胺反应得到S-(-)-N-(2-甲基-6-乙基苯基)丙氨酸酯,然后与还原剂C反应得到S-(-)-N-(1’-甲基-2’-羟乙基)-2-甲基-6-乙基苯胺,进一步与氯乙酰氯酰化,最后甲基化得到(S)-异丙甲草胺。整个过程无需拆分,反应温和,收率高、光学纯度好,反应时间短,原材料廉价易得,成本低。
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公开(公告)号:CN107129426B
公开(公告)日:2021-01-26
申请号:CN201610111068.6
申请日:2016-02-29
Applicant: 南京工业大学
Abstract: 本发明提供一种2,5‑二氯苯酚制备方法,属于化合物制造领域。在氧化剂、金属卟啉催化剂和助催化剂的作用下,以1,4‑二氯苯为原料,水、甲醇、乙腈、乙酸中的一种或一种以上组合作为溶剂,反应温度为5~80℃,反应时间为0.5~20h,得到2,5‑二氯苯酚。本发明使用的催化剂体系可以显著提高氧化反应的效率和收率,反应条件相对温和,副反应少,产物便于分离,反应时间大大缩短,可推广至大规模工业化生产。
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公开(公告)号:CN105347318B
公开(公告)日:2017-10-20
申请号:CN201510866441.4
申请日:2015-11-27
Applicant: 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C01B21/14 , B01J29/48 , B01J29/035 , B01J29/78 , B01J29/80
Abstract: 本发明属于有机化工领域,提供了一种羟胺盐的绿色合成方法。采用脂肪酮、氨和双氧水为原料,经纳米孔骨架双金属杂化氨肟化催化剂催化氨肟化制备酮肟,脱溶脱氨后直接和无机酸进行水解反应制备得到羟胺盐,脂肪酮可循环使用,双氧水有效利用率≥97%,产品纯度≥99%。是一种羟胺盐的绿色合成方法,适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号:CN106631809A
公开(公告)日:2017-05-10
申请号:CN201610895014.3
申请日:2016-10-10
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C201/06 , C07C205/02 , C07C205/05 , C07C205/04
CPC classification number: C07C201/06 , C07C205/02 , C07C205/05 , C07C205/04
Abstract: 本发明属于有机化工领域,提供了一种肟氧化制备硝基烷烃的绿色合成方法。在55~120℃和0~1.0MPa压力下,肟、溶剂和双氧水在一定量的纳米孔骨架金属杂化催化剂和助催化剂存在下反应20~200min,反应液经膜分离,催化剂可重复使用7次以上,精馏得到硝基烷烃产品,产品纯度≥99%,收率≥95%。是一种硝基烷烃的绿色合成方法,适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号:CN101857612B
公开(公告)日:2016-03-23
申请号:CN201010197924.7
申请日:2010-06-11
Applicant: 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C07F19/00 , C07F17/02 , B01J31/24 , C07C233/88 , C07C231/02 , C07B53/00
Abstract: 本发明涉及一类手性双膦配体及其铱复合催化剂、制备方法及其用途。这些双膦配体是以手性的(R)-(S)-1-二甲胺基乙基二茂铁为原料,通过在丁基锂作用下与二苯基氯化膦反应,继而与二芳基膦烷进行取代反应获得的。这些手性双膦配体分别与三氯化铱的双环辛二烯配合物及四丁基碘化铵、冰醋酸作用,可得到亚胺不对称氢化催化剂。用此铱-双膦催化剂催化2-甲基-6-乙基-N-亚甲基苯胺(EMA-亚胺)氢化反应可得到(S)-N-(1-甲氧基-2-丙基)-2-甲基-6-乙基苯胺((S)-NAA),对映体过量值(ee)可达到86.5%;将(S)-NAA与氯乙酰氯进行酰化反应获得ee值86%的(S)-异丙甲草胺。因此,本发明提供的双膦配体可用来合成手性除草剂(S)-异丙甲草胺。
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