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公开(公告)号：CN107602364A
公开(公告)日：2018-01-19
申请号：CN201710882012.5
申请日：2017-09-26
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
Abstract: 本发明涉及叶酸中间体合成技术领域，具体涉及一种丙酮高选择性氯化制备1,1,3-三氯丙酮的方法，其工艺步骤如下：首先以丙酮为原料，经氯气分阶段催化氯化，先以胺类化合物作为催化剂将丙酮氯化到二氯丙酮阶段，再加入醇类化合物作为溶剂，同时加入水调节反应进程，深度氯化制备1,1,3-三氯丙酮，此法收率达90％以上；本发明提供的技术方案能够在一定程度上弥补现有1,1,3-三氯丙酮的制备方法所存在的合成技术水平相对较差，制备效率低、所获产物选择性低、操作过程繁琐的缺陷。
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公开(公告)号：CN105669535A
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201610125367.5
申请日：2016-03-04
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07D213/61
CPC classification number: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种用N-氧化吡啶一步合成2-氯吡啶的方法。该方法的步骤：1)氯化：将N-氧化吡啶加入到烧瓶中，再加入二氯甲烷、草酰氯和三乙胺在合适的条件下搅拌反应；2)蒸馏：将反应混合物移至500mL容器中，升温至50℃-70℃，真空度0.07-0.09MPa的条件下进行减压蒸馏，除去二氯甲烷、草酰氯、三乙胺、吡啶等原料和其他副产物，继续升温至90-95℃，真空度为0.07-0.09MPa，蒸馏得到的2-氯吡啶，余下的高沸点馏分为少量未反应完的N-氧化吡啶。该方法两步即可，减少了反应过程并且提高了收率；反应利用草酰氯和三乙胺作为反应试剂，反应在低温常压下进行，最终2-氯吡啶的产率达到90％。
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公开(公告)号：CN105646276A
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201610125347.8
申请日：2016-03-04
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07C239/10
CPC classification number: C07C239/10
Abstract: 本发明公开了一种邻甲基苯基羟胺制备方法。该方法是以邻硝基甲苯为原料，水合肼作为还原剂，负载金属Ni的ZSM-5分子筛作为催化剂合成邻甲基苯基羟胺，反应的收率可达95.0％以上，副产物低于0.1％。本发明采用Fe3+处理的ZSM-5分子筛，然后负载Ni，此催化剂为环境友好型催化剂，反应周期短、产品质量好、收率高、且减少了三废的排放，满足绿色化学工艺的要求，具有很好的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN105218431A
公开(公告)日：2016-01-06
申请号：CN201510684455.4
申请日：2015-10-22
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07D213/16 , C07D213/127 , B01J23/889
CPC classification number: C07D213/16 , B01J23/002 , B01J23/8892 , B01J2523/00 , C07D213/127 , B01J2523/3787 , B01J2523/72 , B01J2523/842
Abstract: 本发明公开了一种2-甲基吡啶的合成方法。该合成方法以吡啶和甲醇为原料，Fe-MnOx-Yb为催化剂。本发明的优点是：1）该合成方法以吡啶和甲醇为原料一步合成2-甲基吡啶，充分完善了吡啶产业链，降低企业吡啶碱对市场的依耐性，完成可控的自我调节性，提高了企业的生存能力；2）掺杂Yb金属元素后的催化剂，在Yb金属元素特性（其结构和电子云）的影响下，催化剂的催化活性提高了3～5倍，缩短了反应周期，提高了效率；3）该合成方法高效，反应成分简单易处理，节省能耗较低成本，是一种环境友好且高效的合成工艺，产品收率高达88%，吡啶转化率95%。
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公开(公告)号：CN104894092A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510241637.4
申请日：2015-05-13
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C12N11/02
Abstract: 本发明公开了一种包覆黄色短杆菌腈水合酶的氧化铟纳米微囊及制备方法及应用。本发明借鉴酶在生物体中的存在形式，模范细胞的多层结构，通过成分、功能和过程仿生设计，制备了氧化铟纳米微囊，用于包埋黄色短杆菌腈水合酶。借助固定化腈水合酶的高稳定性、高活力性和易回收等特点，来催化3-氰基吡啶高效水解转化为烟酰胺。该仿生固定化酶的制备方法可为微囊性固定化载体的制备提供借鉴意义，为3-氰基吡啶的生物转化提供一条新颖的研究思路。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108484486A
公开(公告)日：2018-09-04
申请号：CN201810503105.7
申请日：2018-05-23
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07D213/22
Abstract: 本发明提供了一种2,2′-联吡啶的精制方法，精制方法包括以下步骤：(1)将2,2′-联吡啶反应液加入间歇性精馏塔中，通过精馏塔先将吡啶蒸出；(2)将一级精馏塔精馏塔顶温度调为305℃，塔底温度调整为282℃，开始精馏，当一级精馏塔塔顶压力为132.0Pa-1350Pa，将回流比操作调整为7:1-11:1；(3)一级精馏塔塔顶的精馏气体经过塔顶回流罐冷凝成液体，进入二级精馏塔，调整二级精馏塔塔顶温度为282℃，塔底温度为272℃；(4)二级精馏塔塔顶的精馏气体经过塔顶回流罐冷凝成液体，进入三级精馏塔，调整三级精馏塔塔顶温度为272℃，塔底温度为115℃；(5)收集3级精馏塔底料，底料中2,2′-联吡啶质量分数≥99.3％。
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公开(公告)号：CN108117521A
公开(公告)日：2018-06-05
申请号：CN201810179578.6
申请日：2018-03-05
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07D231/22
Abstract: 本发明公开一种吡唑醚菌酯的反向重结晶方法，包括以下步骤:(1)将溶剂A以及吡唑醚菌酯的粗品加入到四口烧瓶中，升温至回流；(2)反应体系降温至0-30℃，缓慢搅拌1-2小时，使杂质充分析晶；(3)过滤除杂，保留滤液，减压蒸馏滤液中的溶剂A至溶剂A完全蒸除；(4)加入溶剂B，升温至回流，回流1小时；(5)回流完毕，降温至0-30℃后，加入晶种缓慢搅拌析晶1-10小时；(6)抽滤，以冷冻溶剂B冲洗滤饼，冲洗完毕，将滤饼置于烘箱中烘干，控制烘箱温度为35-55℃；(7)烘干完毕，得到吡唑醚菌酯的成品，本发明技术方案提高了吡唑醚菌酯的生产合格率、反应总收率，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN106117142A
公开(公告)日：2016-11-16
申请号：CN201610486017.1
申请日：2016-06-27
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07D231/22 , B01J23/745
CPC classification number: Y02P20/584 , C07D231/22 , B01J23/745
Abstract: 本发明公开一种1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇的制备方法，属于化合物合成技术领域。该方法是以1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮为原料，以掺杂Cu+的Fe/Al2O3为催化剂，空气为氧化剂，DMF为溶剂来合成1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇。本发明方法合成的1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇的收率可达97.0％以上，产品含量达99.0％以上；同时催化剂可循环套用，副产物少，反应时间缩短，减少了三废排放，满足绿色化学工艺的要求，具有很好的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN106278935A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201610659464.2
申请日：2016-08-12
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07C241/02 , C07C243/22
CPC classification number: C07C241/02 , C01B21/16 , C07C243/22
Abstract: 本发明公开了一种对氯苯肼的合成方法。该方法的步骤为：（1）向四口烧瓶中加入水合肼，开启搅拌，在一定的反应温度下滴加盐酸溶液，得到盐酸肼溶液；（2）向四口烧瓶中加入对氯苯胺，用乙二醇作溶剂，开启搅拌，滴加步骤（1）得到的盐酸肼溶液，反应温度为100℃～120℃，保温回流反应2-6h，反应结束后，过滤、洗涤、干燥即可得到对氯苯肼。本发明用对氯苯胺和水合肼实现了一步合成对氯苯肼，收率可达到85%以上，适合企业规模化生产；本发明方法避免了传统方法中重氮化、还原、酸解等繁琐的操作步骤，提高了工艺的安全性；本发明可以减少水的用量，废水的排放量也大大减少，避免了后期废水的治理，降低成本。
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公开(公告)号：CN105524109A
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201510972038.X
申请日：2015-12-22
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
CPC classification number: C07F9/4816 , C07F9/301
Abstract: 本发明公开了一种甲基亚膦酸酯与草铵膦的合成方法。该方法以五硫化二磷为起始原料先经硫化反应、氯化反应、水洗、蒸馏提纯后催化加氢得到氯代亚膦酸酯(III)，再经格式反应得到甲基亚膦酸酯(IV)，其中R为C1～C4的烷基。该方法以五硫化二磷为起始原料，经硫化反应、氯化反应、水洗、蒸馏提纯后，催化加氢得到氯代亚膦酸酯再经格式反应合成甲基亚膦酸酯，再经现有技术的strecker路线得到最终产物草铵膦，不仅提高了合成收率，同时不会产生甲基二氯化磷等不稳定腐蚀性中间体，减少了三废物质的排放，降低了环保成本和压力。
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