-
公开(公告)号：CN106008596A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610331165.6
申请日：2016-05-17
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07F9/30
CPC classification number: C07F9/301
Abstract: 本发明公开了一种草胺膦中间体4‑(羟基甲基磷酰基)‑2‑羰基丁酸的制备方法。该方法包括：1)在‑30℃条件下，向环磷酸酐中加入适当的有机溶剂、碱性物质和相转移催化剂，搅拌，升温至25～50℃，再和草酸二乙酯在室温条件下反应，搅拌，直接从溶剂中析出、过滤，得到产物；2)取上述产物，向其中加入水，缓慢通入氯化氢气体，控制pH，加热升温，反应16h后，旋蒸出去水分，真空烘干，得到最终产物。本发明克服了环磷酸酐在低温条件下溶解度差、易析出的问题；还克服了由于升高温度环磷酸酐在碱性条件酸酐极易开环，磷酸基团易分解的问题，成功实现了利用环磷酸酐制备草胺膦中间体4‑(羟基甲基磷酰基)‑2‑羰基丁酸的可行性。
-
公开(公告)号：CN105524109A
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201510972038.X
申请日：2015-12-22
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
CPC classification number: C07F9/4816 , C07F9/301
Abstract: 本发明公开了一种甲基亚膦酸酯与草铵膦的合成方法。该方法以五硫化二磷为起始原料先经硫化反应、氯化反应、水洗、蒸馏提纯后催化加氢得到氯代亚膦酸酯(III)，再经格式反应得到甲基亚膦酸酯(IV)，其中R为C1～C4的烷基。该方法以五硫化二磷为起始原料，经硫化反应、氯化反应、水洗、蒸馏提纯后，催化加氢得到氯代亚膦酸酯再经格式反应合成甲基亚膦酸酯，再经现有技术的strecker路线得到最终产物草铵膦，不仅提高了合成收率，同时不会产生甲基二氯化磷等不稳定腐蚀性中间体，减少了三废物质的排放，降低了环保成本和压力。
-
公开(公告)号：CN107986967B
公开(公告)日：2020-07-14
申请号：CN201711320110.6
申请日：2017-12-12
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07C69/716 , C07C67/313
Abstract: 本发明涉及一种草铵膦中间体2‑卤代烷基‑3‑氧代‑琥珀酸二烷酯化合物的合成方法，所述方法是以卤代丙酸酯为原料在一定温度下和草酸二酯进行缩合反应得到相应的产物2‑卤代烷基‑3‑氧代‑琥珀酸二烷酯化合物，该产物是一种重要的草铵膦合成中间体，同时对于含酮酸酯基团的下游产品的合成提供了新型的合成方法，本发明的方法工艺路线简单，产物稳定，可规模化生产。
-
公开(公告)号：CN106117055A
公开(公告)日：2016-11-16
申请号：CN201610487101.5
申请日：2016-06-27
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07C67/343 , C07C69/738
CPC classification number: C07C67/343 , C07C69/738
Abstract: 本发明公开了一种乙烯基三羰基化合物及其类似物的合成方法。该方法将丙烯醛及其类似物与草酸二乙酯类化合物加入到有机溶剂中，向其中加入催化剂、缚酸剂，在0℃～100℃条件下，搅拌0.5～10h，进行stetter极性反转反应，降至室温后，减压浓缩，柱色谱分离后得到乙烯基三羰基化合物。本发明采用丙烯醛及其类似物与草酸二乙酯类化合物进行stetter反应，制得乙烯基三羰基类化合物，合成路线短，反应收率高，操作简便，特别适合工业生产。
-
公开(公告)号：CN117142922A
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202311245670.5
申请日：2023-09-26
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
Abstract: 本发明公开了一种降低回收乙醇中乙酸乙酯含量的方法，先将回收的乙醇与乙酸乙酯的混合液经过过滤装置，将乙醇‑乙酸乙酯的混合液输送至精馏塔，从精馏塔塔釜中段进料，离子液体作为萃取剂从精馏塔顶部进料，设置回流比进行精馏，从精馏塔顶部回收乙酸乙酯，乙醇与离子液体混合物从精馏塔底部进入回收塔，从回收塔顶部获取较高纯度的乙醇；向处理后的乙醇液体中加入氢氧化钠，使得混合液达到pH值，用来降解残存的乙酸乙酯；将混合液进行精馏操作，设置温度和回流比，将乙醇蒸出，得到纯净的乙醇，有效的降低乙酸乙酯的含量，本发明对回收乙醇中的乙酸乙酯进行分离、降解，再将乙醇蒸出，减少回收乙醇中的杂质含量，得到纯度相对较高的乙醇。
-
Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108484486A
公开(公告)日：2018-09-04
申请号：CN201810503105.7
申请日：2018-05-23
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07D213/22
Abstract: 本发明提供了一种2,2′-联吡啶的精制方法，精制方法包括以下步骤：(1)将2,2′-联吡啶反应液加入间歇性精馏塔中，通过精馏塔先将吡啶蒸出；(2)将一级精馏塔精馏塔顶温度调为305℃，塔底温度调整为282℃，开始精馏，当一级精馏塔塔顶压力为132.0Pa-1350Pa，将回流比操作调整为7:1-11:1；(3)一级精馏塔塔顶的精馏气体经过塔顶回流罐冷凝成液体，进入二级精馏塔，调整二级精馏塔塔顶温度为282℃，塔底温度为272℃；(4)二级精馏塔塔顶的精馏气体经过塔顶回流罐冷凝成液体，进入三级精馏塔，调整三级精馏塔塔顶温度为272℃，塔底温度为115℃；(5)收集3级精馏塔底料，底料中2,2′-联吡啶质量分数≥99.3％。
-
公开(公告)号：CN106008596B
公开(公告)日：2018-05-08
申请号：CN201610331165.6
申请日：2016-05-17
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了一种草胺膦中间体4‑(羟基甲基磷酰基)‑2‑羰基丁酸的制备方法。该方法包括：1)在‑30℃条件下，向环磷酸酐中加入适当的有机溶剂、碱性物质和相转移催化剂，搅拌，升温至25～50℃，再和草酸二乙酯在室温条件下反应，搅拌，直接从溶剂中析出、过滤，得到产物；2)取上述产物，向其中加入水，缓慢通入氯化氢气体，控制pH，加热升温，反应16h后，旋蒸出去水分，真空烘干，得到最终产物。本发明克服了环磷酸酐在低温条件下溶解度差、易析出的问题；还克服了由于升高温度环磷酸酐在碱性条件酸酐极易开环，磷酸基团易分解的问题，成功实现了利用环磷酸酐制备草胺膦中间体4‑(羟基甲基磷酰基)‑2‑羰基丁酸的可行性。
-
公开(公告)号：CN106746345A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201710005418.5
申请日：2017-01-04
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C02F9/14 , C02F103/36
CPC classification number: C02F9/00 , C02F1/001 , C02F1/461 , C02F1/722 , C02F3/1263 , C02F2103/36 , C02F2305/026
Abstract: 本发明提供了一种吡啶生产废水的处理方法，包括如下步骤：格栅过滤、微电解处理、Fenton氧化、SBR生化处理。利用本发明的方法对COD含量为26000mg/L的吡啶生产废水进行处理，经微电解处理后COD去除率可达21.6％，经Fenton氧化处理后COD去除率可达37.3％，当进水稀释至COD为500mg/L时，SBR生化处理出水COD含量为111mg/L，COD的去除率达77.8％，且本发明工艺流程简洁，操作简单，成本低廉，不产生二次污染。
-
公开(公告)号：CN106565776A
公开(公告)日：2017-04-19
申请号：CN201610989027.7
申请日：2016-11-10
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07F9/30
CPC classification number: C07F9/301
Abstract: 本发明公开了4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸的分离提纯新方法，主要采用：成盐、重结晶、游离、析晶的等步骤，通过调pH值、加反溶剂等手段，经析晶，过滤，干燥方法，制得高纯度的4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸。该制备方法具有提纯效率高、方法简便、条件温和、重现率高、易于工业生产等优点。
-
公开(公告)号：CN106278937A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201610642546.6
申请日：2016-08-08
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07C243/22 , C07C241/02
CPC classification number: C07C241/02 , C07C243/22
Abstract: 本发明公开了一种杀菌剂前体对氯苯肼盐酸盐的合成方法。该合成方法，以氯化重氮对氯苯为原料，在固定床反应器中催化加氢还原得到，产品冷却、析晶、过滤、出料，烘干得成品。本发明的合成方法，以氯化重氮对氯苯为原料在管式反应器中进行低温加氢催化还原反应得到，本发明工艺操作简单，步骤衔接有序，三废量少，清洁生产，安全环保；本发明采用管式反应器，不仅可以实现副产物和产物的迅速分离，提高了产品收率，同时也实现了连续化操作，避免工业化过程中的危险性，消除了安全隐患。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Search Results
22
records
(took 0.033 seconds)
