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公开(公告)号：CN103319551B
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：CN201210074532.0
申请日：2012-03-21
Applicant: 河南天方药业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种红霉素6，9亚胺醚的制备方法，其包括如下步骤：1)以低级醇为反应溶剂，由硫氰酸红霉素和羟胺反应生成红霉素硫氢酸盐；2)HPLC监控红霉素含量低于0.5％时向反应混合物中滴加水，以及与水不互溶的弱极性有机溶剂，充分混合后加入碱液调pH＝9～12，静止分层，弃去水层；3)向有机层中加入甲磺酰氯或者甲苯磺酰氯进行贝克曼重排反应生成红霉素6，9亚胺醚。本发明省却提取红霉素肟盐和红霉素肟操作，简化操作，提高红霉素转化率，节省生产设备和能源；经本发明工艺由硫氰酸红霉素合成红霉素6，9亚胺醚的重量收率可达72％以上，HPLC纯度92％以上。
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公开(公告)号：CN103360410A
公开(公告)日：2013-10-23
申请号：CN201210099767.5
申请日：2012-04-06
Applicant: 河南天方药业股份有限公司
IPC: C07D498/06
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明提供了一种氧氟沙星的制备方法，包括如下步骤：(N，N)-二甲胺基丙烯酸乙酯与氨基丙醇，于甲苯中反应直接加入催化剂路易斯碱与三甲基氯硅烷保护羟基和胺基，反应完全后滴加(2，3，4，5)-四氟苯甲酰氯，保温，后酸水洗，脱保护基，浓缩有机层得油层，加入适量DMF，稀释后滴入有无水氟化钾存在的回流的DMF中，回收DMF后加水离心，固体加酸水水解制得氧氟羧酸；氧氟羧酸与N-甲基哌嗪在DMSO中以三乙胺为缚酸剂于90-100℃反应完全后，得氧氟沙星。该工艺采用三甲基氯硅烷保护羟基和胺基，有效提高了(2，3，4，5)-四氟苯甲酰氯的利用度，减少了杂质的产生，使该中间体氧氟羧酸反应收率提高10％。
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公开(公告)号：CN103319551A
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201210074532.0
申请日：2012-03-21
Applicant: 河南天方药业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种红霉素6，9亚胺醚的制备方法，其包括如下步骤：1)以低级醇为反应溶剂，由硫氰酸红霉素和羟胺反应生成红霉素硫氢酸盐；2)HPLC监控红霉素含量低于0.5％时向反应混合物中滴加水，以及与水不互溶的弱极性有机溶剂，充分混合后加入碱液调pH＝9～12，静止分层，弃去水层；3)向有机层中加入甲磺酰氯或者甲苯磺酰氯进行贝克曼重排反应生成红霉素6，9亚胺醚。本发明省却提取红霉素肟盐和红霉素肟操作，简化操作，提高红霉素转化率，节省生产设备和能源；经本发明工艺由硫氰酸红霉素合成红霉素6，9亚胺醚的重量收率可达72％以上，HPLC纯度92％以上。
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公开(公告)号：CN103360409A
公开(公告)日：2013-10-23
申请号：CN201210099555.7
申请日：2012-04-06
Applicant: 河南天方药业股份有限公司
IPC: C07D498/06
Abstract: 本发明涉及氧氟羧酸制备方法，其在有机碱存在下水解氧氟羧酸酯制得氧氟羧酸。本发明所提供的技术方案减少了溶剂的种类和数量，降低了溶剂的损耗，同时也避免了酸水的大量排放，在提高反应收率与药品含量的同时，节约了生产成本，减少了三废的排放，对环境保护意义深远。
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公开(公告)号：CN103319552A
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201210074533.5
申请日：2012-03-21
Applicant: 河南天方药业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种红霉素6,9亚胺醚的提纯方法，其包括：将红霉素6,9亚胺醚粗品先溶解于与水不互溶的弱极性有机溶剂中，加水调为碱性，加入与水互溶的强极性有机溶剂，静置分层，在弱极性有机溶剂中再加入水和与水互溶的强极性有机溶剂，调为酸性，静置分去弱极性有机层，水层调pH＝9～12，过滤，烘干制备出高纯度红霉素6,9亚胺醚。经本发明工艺由制备的红霉素6,9亚胺醚的HPLC纯度可达98％以上。
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