一种超临界法合成异戊烯醇体系中甲醛的回收方法

    公开(公告)号:CN107188783B

    公开(公告)日:2020-11-06

    申请号:CN201710451499.1

    申请日:2017-06-15

    Abstract: 本发明公开了一种超临界法合成异戊烯醇体系中回收甲醛的方法,该方法是将超临界反应得到的3‑位醇粗品(含甲醛),在常压下连续精馏将甲醛和少量3‑位醇直接从塔顶采出,甲醛不断富集并自聚形成多聚体(固体)粘附在冷凝器内壁上,然后采用刮板和冷过滤的方法将甲醛多聚体从中分离,塔顶过滤得到的3‑位醇和塔釜中的3‑位醇进一步通过脱水、脱重、精馏等步骤进行提纯。采用该方法,可将3‑位醇粗品中的甲醛含量降至0.01%下(达到产品质量要求),同时回收得到甲醛多聚物可以重新作为原料使用,变废为宝。此外,由于此工艺无需通过添加碱类化学试剂去除甲醛,不仅节省了的成本,也使废水量大幅度减少。因而本发明符合绿色环保的优点,且成本更低,具有广泛地工业化应用前景。

    一种卤代氧头孢类中间体的制备方法和应用

    公开(公告)号:CN106749335B

    公开(公告)日:2019-02-12

    申请号:CN201611069241.7

    申请日:2016-11-29

    Abstract: 本发明属于抗菌素药物制备技术领域,公开了一种卤代氧头孢类中间体及其制备方法和应用,本发明用一氯化碘代替氯气制备了一种新型的卤代氧头孢类中间体(Ⅲ),再对该中间体(Ⅲ)碱消除得氧头孢中间体(Ⅳ)。解决现有技术中氧头孢中间体(Ⅳ)的合成采用低温光照及氯气反应所存在的技术问题,避免了用氯气进行光反应过程中选择性差、投料不精确、反应温度低和反应时间长的缺点。本发明的优点是:1)、选用一氯化碘做卤代试剂,投料量控制精确、反应条件温和、反应时间短、收率高;2)、所制备的中间体(Ⅲ)在下一步的碱消除反应彻底,避免碱过量的情况发生,适合工业化生产。

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