一种可用于检测联胺的新型荧光探针的制备工艺

    公开(公告)号:CN107163042B

    公开(公告)日:2019-07-19

    申请号:CN201710422967.2

    申请日:2017-06-07

    Applicant: 贵州大学

    Inventor: 刘力 滕明刚 乐意

    Abstract: 本发明公开了一种新型荧光探针化合物的合成工艺。以2‑氨基吡啶为起始原料,经四步反应得到新型荧光探针化合物3‑(咪唑并[1,2‑a]吡啶‑3‑基)‑1‑苯基‑2‑炔‑1‑丙酮。经研究证明,该化合物与联胺反应生成的反应产物具有荧光,且荧光强度联胺浓度增加而增强。同时,反应产物的荧光增强倍数与联胺浓度呈线性关系。因此,该化合物是一种可用于检测联胺的高灵敏度荧光探针。

    一种2-羟基-4-甲基苯磺酸的制备方法

    公开(公告)号:CN106631920B

    公开(公告)日:2018-11-13

    申请号:CN201611010090.8

    申请日:2016-11-17

    Applicant: 贵州大学

    Abstract: 本发明公开了一种合成2‑羟基‑4‑甲基苯磺酸的新路线,其特征在于:包含以下步骤:以通式I的化合物为原料,经磺酸化反应生成通式II的化合物,通式II的化合物经催化氢化反应得目标产物2‑羟基‑4‑甲基苯磺酸,总收率可达74%。该工艺路线原料价廉易得,操作简单,反应时间短,适合工业化生产。

    一种2-溴-3,5,6-三氯吡嗪的制备工艺

    公开(公告)号:CN107857737A

    公开(公告)日:2018-03-30

    申请号:CN201711138483.1

    申请日:2017-11-16

    Applicant: 贵州大学

    Inventor: 周志旭 李飞 乐意

    CPC classification number: C07D241/16

    Abstract: 本发明公开了一种2-溴-3,5,6-三氯吡嗪的制备工艺。包含以下步骤:以2,6-二氯吡嗪为起始原料,经氨化、卤代以及桑德迈尔三步反应,得到目标化合物2-溴-3,5,6-三氯吡嗪。此合成路线原料易得,成本低廉,操作简单,产物易于分离,选择性高,且收率较高,总收率可达62.7%,有利于实际应用。

    一种1-(3-氨基-4-吡啶基)乙酮的制备工艺

    公开(公告)号:CN107382839A

    公开(公告)日:2017-11-24

    申请号:CN201710689942.9

    申请日:2017-08-14

    Applicant: 贵州大学

    Inventor: 刘力 黄筑艳 乐意

    CPC classification number: C07D213/73

    Abstract: 本发明公开了一种1-(3-氨基-4-吡啶基)乙酮的制备工艺,其特征在于:包含以下步骤:(1)以3-氨基吡啶为原料,经酰胺化反应生成3-特戊酰胺基吡啶,(2)3-特戊酰胺基吡啶经取代反应生成N-(4-乙酮基吡啶-3-基)三甲基乙酰胺,(3)N-(4-乙酮基吡啶-3-基)三甲基乙酰胺水解得到目标化合物1-(3-氨基-4-吡啶基)乙酮。此工艺路线原料价廉易得、操作条件温和易控,有利于工业应用。

    一种4‑(E‑3‑乙氧基‑3‑氧代‑1‑丙烯‑1‑基)苯基硼酸制备方法

    公开(公告)号:CN106674263A

    公开(公告)日:2017-05-17

    申请号:CN201611153518.4

    申请日:2016-12-14

    Applicant: 贵州大学

    CPC classification number: C07F5/025

    Abstract: 本发明涉及医药中间体技术领域,尤其是一种4‑(E‑3‑乙氧基‑3‑氧代‑1‑丙烯‑1‑基)苯基硼酸制备方法,通过以4‑甲酰基苯硼酸为原料,经过Wittig‑Horner反应得到目标产物4‑(E‑3‑乙氧基‑3‑氧代‑1‑丙烯‑1‑基)苯基硼酸,其收率能够达到80%左右,并且采用了廉价易得的氯化锂和DBU有机试剂,避免了低温操作,反应条件温和,后处理工艺简单,适于工业化应用。

    一种6-羟基灭草松的制备工艺

    公开(公告)号:CN106478548A

    公开(公告)日:2017-03-08

    申请号:CN201610565981.3

    申请日:2016-07-19

    Applicant: 贵州大学

    CPC classification number: Y02P20/55 C07D285/16

    Abstract: 本发明公开了一种6-羟基-3-异丙基-1H-苯并[c][1,2,6]噻二嗪-4(3H)-酮-2,2-二氧化物的制备工艺。以5-氯-2-硝基苯甲酸为原料,经水解反应和酯化反应得到通式I的化合物。对通式I的化合物中5位羟基进行保护得到通式II的化合物。通式II的化合物经还原反应得通式III的化合物。通式III的化合物经磺酰化反应,得通式IV的化合物。通式IV的化合物经环合反应得通式V的化合物。通式V的化合物脱保护基,得目标产物6-羟基-3-异丙基-1H-苯并[c][1,2,6]噻二嗪-4(3H)-酮-2,2-二氧化物。

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