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公开(公告)号：CN114805345B
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202210456648.4
申请日：2022-04-27
Applicant: 山东省药学科学院 , 山东海佑福瑞达制药有限公司
Inventor： 刘文涛 , 李新志 , 孔祥雨 , 张彬 , 崔新强 , 任文杰 , 姜鹰燕 , 张治云 , 国璐璐 , 王长斌 , 张宁 , 赵思太 , 段崇刚 , 张岱州 , 魏乐坤 , 王洪臣 , 许跃雷 , 樊志萍
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明公开了他达拉非中间体顺式四氢咔啉盐酸盐的制备方法。本方法以D‑色氨酸为原料，以二环己基碳二亚胺(DCC)和4‑二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂，制得D‑色氨酸甲酯；然后在盐酸的催化下和胡椒醛经皮克特‑施彭格勒(P‑S)反应制得顺式四氢咔啉盐酸盐。
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公开(公告)号：CN116425679A
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202310268649.0
申请日：2023-03-20
Applicant: 山东省药学科学院
Inventor： 赵思太 , 马新成 , 王长斌 , 孔祥雨 , 张宗磊 , 邓玉晓 , 张宁 , 张彬 , 李新志 , 崔新强 , 杨利 , 任业明 , 张云 , 颜红 , 刘文涛 , 段崇刚 , 张岱州
IPC: C07D231/12
Abstract: 本发明涉及一种塞来昔布Ⅲ晶型的制备方法，具体包括，塞来昔布加热溶解于乙醇和水中，料液降温析晶，分离、干燥得到目标产物，所得产品经X射线粉末衍射确证为Ⅲ晶型。
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![一种1-[2-(4-氯苯基)-乙基氨基]-2-丙醇的合成方法](/CN/2022/1/256/images/202211282546.jpg)
公开(公告)号：CN115784911A
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202211282546.1
申请日：2022-10-19
Applicant: 山东省药学科学院
IPC: C07C213/08 , C07C215/08
Abstract: 本发明涉及一种1‑[2‑(4‑氯苯基)‑乙基氨基]‑2‑丙醇的合成方法，具体包括，以对氯苯乙醇为起始物料，与磺酸酯化试剂反应得到其磺酸活性酯，该酯再与碱金属溴化物反应得到4‑氯苯基乙基溴，再与异丙醇胺反应得到终产品。此工艺过程原料廉价易得，收率高、三废少、成本低、操作简单、安全性好，适合工业化生产要求。
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公开(公告)号：CN113956187A
公开(公告)日：2022-01-21
申请号：CN202111312805.6
申请日：2021-11-08
Applicant: 山东省药学科学院
IPC: C07C303/40 , C07C311/39
Abstract: 本发明涉及一种对磺胺基苯肼盐酸盐的合成方法，具体包括，磺胺在盐酸水溶液中与亚硝酸钠反应制备重氮盐，重氮盐经连二亚硫酸钠还原得到对磺胺基苯肼盐酸盐。本方法产品收率高、纯度好、三废少，适合工业化生产要求。
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公开(公告)号：CN113030323A
公开(公告)日：2021-06-25
申请号：CN202110258832.3
申请日：2021-03-10
Applicant: 山东省药学科学院
Abstract: 本发明公开了一种顶空气相色谱法测定尼洛替尼原料药中的溶剂残留量的方法，所述方法具体步骤为：(1)制备待检测残留溶剂对照品溶液；(2)制备供试品溶液；(3)检测样品，利用氢火焰离子化检测器(FID)，经程序升温，顶空进样方式，最后按外标法计算，同时检测甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯和甲苯7种有机溶剂。本发明方法简单，灵敏准确，适用于工业化生产中尼洛替尼原料的质量控制。
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公开(公告)号：CN112812101A
公开(公告)日：2021-05-18
申请号：CN202110067456.X
申请日：2021-01-19
Applicant: 山东省药学科学院
IPC: C07D403/04 , G01N27/62
Abstract: 本发明公开了一种阿伐那非杂质的制备方法，包括以下步骤：A)4‑(3‑氯‑4‑甲氧基苯氨基)‑5‑乙氧基羰基‑2‑甲硫基嘧啶I为原料，氧化剂存在的条件下得到化合物II；B)将所述化合物II和L‑脯氨醇在碱性条件下进行取代，得到化合物III；C)将所述化合物III在碱性条件下水解得到化合物IV；D)化合物IV与乙胺盐酸盐V在碱性条件下缩合得到阿伐那非杂质VI。本发明制备的阿伐那非杂质完善了阿伐那非的杂质谱，为阿伐那非的质量研究提供了重要依据，对该杂质的研究与控制进一步提高了阿伐那非的安全性。
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公开(公告)号：CN112710758A
公开(公告)日：2021-04-27
申请号：CN202011548441.7
申请日：2020-12-24
Applicant: 山东省药学科学院
Abstract: 本发明为一种检测盐酸他喷他多原料药中残留溶剂的方法，采用顶空气相色谱方法，具体为：利用氢火焰离子化检测器(FID)，经程序升温，顶空进样方式，按照外标法，检测甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和N,N‑二甲基甲酰胺7种有机溶剂。本方法操作简单，灵敏度高，精准度好，适合盐酸他喷他多原料药中7种溶剂残留溶剂的检测。
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公开(公告)号：CN112661705A
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN202110082701.4
申请日：2021-01-21
Applicant: 山东省药学科学院
IPC: C07D239/47
Abstract: 本发明公开了一种阿伐那非杂质的合成方法，属于药物合成领域，该方法工艺设计合理，可操作性强，反应条件比较温和。包括以下步骤：A.4‑(3‑氯‑4‑甲氧基苯氨基)‑5‑乙氧基羰基‑2‑甲硫基嘧啶I为原料，碱存在的条件下水解得到化合物II；B.所述化合物II与2‑氨甲基嘧啶盐酸盐III在碱性条件下缩合得到化合物IV；C.所述化合物IV，在氧化剂存在下氧化得到化合物V；D.所述化合物V在碱性条件下得到阿伐那非杂质VI。本发明制备的阿伐那非杂质完善了阿伐那非的杂质谱，为阿伐那非的质量研究提供了重要依据，对该杂质的研究与控制进一步提高了阿伐那非的安全性。
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公开(公告)号：CN109896934A
公开(公告)日：2019-06-18
申请号：CN201910175645.1
申请日：2019-03-08
Applicant: 山东省药学科学院
IPC: C07C41/22 , C07C43/174
Abstract: 本发明涉及一种芜地溴铵(umeclidinium bromide)重要中间体式(1)2-苄氧基溴乙烷的制备方法，该方法条件温和可控，后处理简单，收率高，制得的2-苄氧基溴乙烷纯度高。
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公开(公告)号：CN105717230B
公开(公告)日：2017-09-12
申请号：CN201610087857.0
申请日：2016-02-16
Applicant: 山东省药学科学院
Inventor： 冯光玲 , 孙晋瑞 , 邓玉晓 , 任业明 , 赵思太 , 段崇刚 , 刘宪华 , 王功霞 , 崔新强 , 孔祥雨 , 张宁 , 付丙月 , 于治见 , 马新成 , 李丹 , 赵仁永
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明涉及一种检测法匹拉韦中有机溶剂残留的方法，尤其是涉及用气相色谱同时检测法匹拉韦中甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亚砜残留的方法，其中，采用外标法同时检测出法匹拉韦中六种有机溶剂残留量，其中，色谱条件为：色谱柱Agilent DB‑1301，规格为30m*0.32mm*0.25um，柱温180℃，进样口温度为200℃，检测温度250℃，载气N2，分流比10:1，采用顶空进样法的进样方式，平衡时间为30分钟，平衡温度为80℃；采用气相色谱法同时检测法匹拉韦中甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亚砜含量，灵敏度高，重复性好，精确度高；本发明方法适合法匹拉韦中六种有机溶剂残留的检测。
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