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公开(公告)号：CN116536764A
公开(公告)日：2023-08-04
申请号：CN202310382481.6
申请日：2023-04-11
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 自还原气氛下光学区熔定向生长高导电性富电子钙铝石单晶体方法属于半导体材料领域。首先将溶胶凝胶法合成的[Ca24(Al1‑xMx)28O64]4+(O2‑)2利用放电等离子烧结设备烧结，烧结条件为：温度900～1200℃，真空度不高于8Pa，压力30MPa，反应时间5‑15min；将烧结棒材超声清洗、干燥后，置于光学区熔炉设备中作为生长进料棒，以沿(001)晶面生长的单晶金属钛棒作为籽晶下料棒，生长参数：8％(1080w)≤p≤20％(2400w)，生长速度:3mm/h≤s≤10mm/h。真空度1×10‑5torr，氩气流速0.3L/min，气体压强0.5Mpa，上料棒与籽晶棒转速30rpm/min。该制备方法提高了制备效率，所得单晶纯度高、导电性好且成本低，电子浓度可达到理论最大值，可进行大尺寸定向生长。
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公开(公告)号：CN112695385A
公开(公告)日：2021-04-23
申请号：CN202011411368.9
申请日：2020-12-02
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 本发明提供了一种单晶稀土六硼化物阴极发射体阵列结构制备方法，该方法将激光加工与机械循环电化学腐蚀相结合，先利用激光直写加工或激光扫描振镜加工对阵列结构进行粗加工，高效获得阵列结构的雏形，后利用机械循环电化学腐蚀方法去除表面激光加工变质层的同时，对雏形进行高质量表面处理进而使尖锥曲率半径减小，最终制得形貌均匀、尖锥曲率半径小、表面质量优的阴极发射体阵列结构。本发明将激光加工技术和机械循环电化学腐蚀方法有机复合到单晶稀土六硼化物阴极发射体阵列结构制备中，充分结合激光、机械和电化学技术的优点，实现对单晶稀土六硼化物表面阵列结构的高效率、高表面质量以及更小尖锥曲率半径的制备。
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公开(公告)号：CN109360778B
公开(公告)日：2020-10-13
申请号：CN201811213293.6
申请日：2018-10-18
Applicant: 北京工业大学
IPC: H01J9/02
Abstract: 本发明公开了一种步进电机辅助电化学腐蚀制备场发射单尖的方法，属于阴极场发射技术领域。本发明采用步进电机辅助电化学浸润腐蚀制备单晶稀土六硼化物场发射单尖，通过调节步进电机的上下移动速率和位移，腐蚀电压和时间，使得单晶稀土六硼化物样品腐蚀和非腐蚀部位的腐蚀极化过电位产生明显差别，从而有效克服了电化学腐蚀制备单尖过程中样品与腐蚀液的手动浸润过程及腐蚀存在的杂散腐蚀现象，减小了单尖制备受人为影响的因素，提高了单尖形貌的均匀性和规则度以及制备的效率，进而改善和提高单尖阴极场发射性能，使得单晶稀土六硼化物场发射单尖作为电子源在扫描电镜、电子束光刻系统等真空电子设备领域具有广阔的运用前景。
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公开(公告)号：CN110817916A
公开(公告)日：2020-02-21
申请号：CN201911153049.X
申请日：2019-11-22
Applicant: 北京工业大学
IPC: C01F7/16
Abstract: 一种导电性钙铝石化合物低温快速合成方法属于半导体材料技术领域。本发明将可溶性盐CaX2、AlX3和C6H8O7、C4H6O2放入磁力搅拌器中70℃，1h得到无色透明的溶液，再将此溶液加热200℃、1h蒸干后得到钙、铝金属络合物；将其研磨成粉末后，装入石墨模具中，预压成形，置于放电等离子烧结设备中，合成导电型[Ca24Al28O64]4+4e-块体材料；反应条件为：烧结温度700～1200℃，反应室气压小于20Pa，成型接触压强15Pa，反应时间15min，随炉冷却脱模得到钙铝石型导电化合物[Ca24Al28O64]4+4e-块体材料。该制备方法可以在1017～1021/cm3范围内调控载流子浓度，从而实现电输运特性的可控，且该方法简单高效，还原彻底，温度低，制备周期短，成本低，易于实现工业化应用。
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公开(公告)号：CN107338472B
公开(公告)日：2019-08-09
申请号：CN201710505203.X
申请日：2017-06-28
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 新型氧化物半导体多晶块体的制备方法属于氧化物半导体材料技术领域。本发明以CaCO3粉末和Al2O3粉末为初始原料，采用熔融反应‑放电等离子烧结(SPS)‑活性金属还原相结合的方法制备出高纯度的氧化物半导体[Cs24Al28O64]4+·[2(1‑X)O2‑]·4Xe‑多晶块体，该制备方法可以在1017～1021/cm3范围内调控电子浓度，从而实现新型氧化物半导体电输运特性的可控，且该方法简单易于实现工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105951171B
公开(公告)日：2018-03-30
申请号：CN201610519994.7
申请日：2016-07-04
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 一种电子化合物C12A7:e‑单晶体的制备方法属于阴极材料技术领域。电子化合物C12A7:e‑因具有低的逸出功而备受关注，但迄今为止关于其单晶体的制备技术及其电子发射研究很少，且目前制备工艺复杂，单晶体质量较差，很难实现大规模应用。本发明采用放电等离子烧结(SPS)、光学悬浮区域熔炼以及活性物质还原法相结合在高真空环境下制备大尺寸，高质量C12A7：e‑单晶体。以CaCO3粉末和Al2O3粉末为初始原料制备出的高纯度、高质量、大尺寸C12A7：e‑单晶体为(φ8～15)mm×(20～30)mm的圆柱体，单晶衍射仪测试结果显示单晶质量良好没有出现孪晶现象，室温下载流子浓度为6.6×1019cm‑3。
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公开(公告)号：CN106866152A
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201710140285.2
申请日：2017-03-10
Applicant: 北京工业大学
IPC: C04B35/58 , C04B35/50 , C04B35/626 , C04B35/64 , C04B35/645
Abstract: 本发明涉及一种YB4块体的制备方法。将YH2粉末和B粉在氧含量低于0.5ppm氩气气氛中，按摩尔比1:4球磨混合均匀，将中球磨好的粉末在氧含量低于0.5ppm氩气环境中放入石墨模具中，然后将石墨模具置于SPS烧结设备中烧结，烧结工艺为：将腔体抽真空至8Pa以下，在仪器初始压力下以50‑60℃/min的升温速度升至800‑900℃，保温至腔体真空度下降至15Pa以下，之后施加40‑60MPa的轴向压力，再以120‑140℃/min升温速度升至1400‑1600℃，保温5‑10min，降压随炉冷却至室温。本发明将YB4原料合成与块体的制备合二为一烧结温度低、时间短，工艺简单，且制备的材料单相、纯度高、致密度高、力学性能好。
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公开(公告)号：CN105951171A
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201610519994.7
申请日：2016-07-04
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 一种电子化合物C12A7:e‑单晶体的制备方法属于阴极材料技术领域。电子化合物C12A7:e‑因具有低的逸出功而备受关注，但迄今为止关于其单晶体的制备技术及其电子发射研究很少，且目前制备工艺复杂，单晶体质量较差，很难实现大规模应用。本发明采用放电等离子烧结(SPS)、光学悬浮区域熔炼以及活性物质还原法相结合在高真空环境下制备大尺寸，高质量C12A7：e‑单晶体。以CaCO3粉末和Al2O3粉末为初始原料制备出的高纯度、高质量、大尺寸C12A7：e‑单晶体为(φ8～15)mm×(20～30)mm的圆柱体，单晶衍射仪测试结果显示单晶质量良好没有出现孪晶现象，室温下载流子浓度为6.6×1019cm‑3。
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公开(公告)号：CN103700759A
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201210366280.9
申请日：2012-09-27
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 一种纳米复合结构Mg2Si基热电材料及其制备方法属于半导体热电材料制备技术领域。按化学计量比取Mg、Si、Sn单质原料高频感应熔炼成铸锭；将熔炼好的铸锭破碎装入下端开口的石英玻璃管内，然后竖直置于感应熔炼线圈中，快淬炉腔体抽真空后再冲入保护气体，感应熔炼使块体达到熔融态将熔体喷到铜棍上甩出，成带材，收集带材；将带材置于氩气保护气氛手套箱中研磨成粉，后放电等离子烧结成块体。本发明简单可行，工艺流程短，可以有效抑制Mg的氧化，工艺参数控制容易。样品中存在非晶/纳米晶的纳米复合结构，晶粒尺寸得到显著细化，晶粒尺寸分布可控，增加了电子和声子的散射，塞贝克系数大大上升，提高了材料的热电性能。
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公开(公告)号：CN103601207A
公开(公告)日：2014-02-26
申请号：CN201310557794.7
申请日：2013-11-12
Applicant: 北京工业大学
IPC: C01B35/04
Abstract: 高纯高致密YbB6多晶块体阴极材料的制备方法属于稀土六硼化物多晶阴极材料技术领域。目前，通常采用热压烧结法制备YbB6多晶块体，而热压烧结法的烧结温度高(1900-2100℃)，对模具要求高，且烧结相不纯，限制了YbB6多晶块体的应用。本发明方法烧结温度低、时间短，工艺简单，所制备的YbB6多晶块体阴极材料致密度高，相对密度最高可达98％以上，维氏硬度最高可达2670Kg／mm2，经X射线衍射分析为单一六硼化物相。
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