一种制备3-亚甲基诺蒎酮的方法

    公开(公告)号:CN102391086B

    公开(公告)日:2014-01-08

    申请号:CN201110217891.2

    申请日:2011-08-01

    Abstract: 本发明公开了一种制备3-亚甲基诺蒎酮的新方法,该方法以诺蒎酮为原料,在NaOH或KOH催化下与甲醛水溶液进行羟醛缩合、脱水得到3-亚甲基诺蒎酮。与现有技术相比,该方法的突出优点包括:简化了3-亚甲基诺蒎酮的合成工艺,克服了传统合成方法中诺蒎酮需经过羟亚甲基化和氧化两个步骤才能得到目的产物的缺点,避免了传统工艺中采用NaNH2、NaOMe、NaOC2H5等羟亚甲基化催化剂需在无水环境下使用、实验环境要求苛刻的不足。同时采用固体高锰酸钾作氧化剂,解决了传统氧化剂OsO4、O3所存在的毒性大、价格昂贵等不足,降低了3-亚甲基诺蒎酮的生产成本,提高了生产安全性。有较好的实用性,能够产生很好的经济效益和社会效益。

    六氢苯并异噁唑类化合物及应用

    公开(公告)号:CN103319427A

    公开(公告)日:2013-09-25

    申请号:CN201310292875.9

    申请日:2013-07-12

    Abstract: 本发明是六氢苯并异噁唑类化合物及应用,其特征是该化合物的结构式为:上式中R1,R2和R4为甲基,R3为羟基,R5为苯基、对氯苯基、对甲基苯基。本发明的优点:利用天然可再生资源制备新型的六氢苯并异噁唑类化合物;提供了一种合成六氢苯并异噁唑类化合物的方法,即2-羟基-2,6,6-三甲基双环[3,1,1]庚-3-酮与芳醛缩合反应生成4-芳亚甲基-2-羟基-2,6,6-三甲基双环[3,1,1]庚-3-酮,4-芳亚甲基-2-羟基-2,6,6-三甲基双环[3,1,1]庚-3-酮再与盐酸羟胺进行环化得到六氢苯并异噁唑类化合物;提供六氢苯并异噁唑类化合物在激活PPAR-γ通路方面的应用。

    一种松节油基丙烯酸酯改性水性聚氨酯的制备方法

    公开(公告)号:CN103172796A

    公开(公告)日:2013-06-26

    申请号:CN201310139869.X

    申请日:2013-04-22

    Abstract: 本发明公开了一种松节油基丙烯酸酯改性水性聚氨酯乳液的制备方法,以水性聚氨酯为壳、松节油基聚丙烯酸酯为核,通过化学键合壳核的共聚乳液,所述的水性聚氨酯-松节油基丙烯酸酯乳液的制法首先由聚醚多元醇或聚酯多元醇与异氰酸酯在催化剂作用下制备得到聚氨酯预聚体,然后加入亲水单体、中和剂、扩链剂进行反应。反应结束后,将反应产物分散到去离子水中分散后,加入引发剂和松节油基丙烯酸酯单体,反应得到以松节油基丙烯酸酯为核、水性聚氨酯为壳的核壳结构水分散乳液。本发明方法充分利用松节油基丙烯酸酯特有的刚性大、热稳定性好的特点,制备的产品具有力学性能优良、耐热耐水性好等特性,可以满足现代材料中不断严格的技术和环保要求,在各方面均具有很好的应用前景。

    一种由α-蒎烯合成樟脑酸酐的方法

    公开(公告)号:CN101906107B

    公开(公告)日:2012-12-26

    申请号:CN201010242484.2

    申请日:2010-08-02

    Abstract: 本发明是一种α-蒎烯合成樟脑酸酐的方法。α-蒎烯与氯化氢在-5~0℃下异构、加成反应6~10h,反应物经抽虑得到粗产物2-氯莰烷,再经重结晶得到精制2-氯莰烷;2-氯莰烷在强碱作用下于100~130℃脱氯化氢得到冰片烯,反应时间3~5h;以乙酸酐或乙酸酐-水混合物作溶剂、高锰酸钾为氧化剂氧化冰片烯得到樟脑酸酐,氧化反应温度为35~40℃,反应时间为4~6h;反应液加入适量乙酸乙酯和饱和食盐水,经离心除去副产物MnO2,有机层再用饱和食盐水洗涤、Na2SO4干燥后,蒸去溶剂得到樟脑酸酐粗产物,再经无水乙醇重结晶得到樟脑酸酐白色晶体。优点:具有原料易得、合成路线短、反应选择性好、产品得率高等特点。

    一种樟脑醌的合成方法
    36.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101665421B

    公开(公告)日:2012-09-05

    申请号:CN200910183381.0

    申请日:2009-09-18

    Abstract: 本发明是一种樟脑醌的合成方法。原料α-蒎烯与干燥的氯化氢气体在-5~35℃下反应5-10小时,所得反应液用10%NaHCO3溶液洗涤,除去过量的HCl,有机层经无水Na2SO4干燥,常压下蒸去溶剂后得到固体粗品2-氯莰烷,再经重结晶,得到中间体2-氯莰烷;2-氯莰烷经脱氯化氢后,得到冰片烯;以高锰酸钾作为氧化剂,氧化反应温度为-15~35℃,反应时间为3~24小时;反应液经离心除去副产物MnO2,溶液经蒸馏去除丙酮后,加入乙酸乙酯溶解,用蒸馏水洗涤去除高锰酸钾,有机层经无水Na2SO4干燥后,蒸去溶剂得到黄色晶体樟脑醌。优点:降低了樟脑醌的生产成本,拓宽了樟脑醌的应用范围,提高了生产安全性。

    一种由α-蒎烯合成樟脑酸酐的方法

    公开(公告)号:CN101906107A

    公开(公告)日:2010-12-08

    申请号:CN201010242484.2

    申请日:2010-08-02

    Abstract: 本发明是一种α-蒎烯合成樟脑酸酐的方法。α-蒎烯与氯化氢在-5~0℃下异构、加成反应6~10h,反应物经抽虑得到粗产物2-氯莰烷,再经重结晶得到精制2-氯莰烷;2-氯莰烷在强碱作用下于100~130℃脱氯化氢得到冰片烯,反应时间3~5h;以乙酸酐或乙酸酐-水混合物作溶剂、高锰酸钾为氧化剂氧化冰片烯得到樟脑酸酐,氧化反应温度为35~40℃,反应时间为4~6h;反应液加入适量乙酸乙酯和饱和食盐水,经离心除去副产物MnO2,有机层再用饱和食盐水洗涤、Na2SO4干燥后,蒸去溶剂得到樟脑酸酐粗产物,再经无水乙醇重结晶得到樟脑酸酐白色晶体。优点:具有原料易得、合成路线短、反应选择性好、产品得率高等特点。

    一种用于检测肼的醋酸纤维素基1,8-萘二酰亚胺类荧光探针及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN119823290A

    公开(公告)日:2025-04-15

    申请号:CN202411844435.4

    申请日:2024-12-13

    Abstract: 本发明公开了一种用于检测肼的醋酸纤维素基1,8‑萘二酰亚胺类荧光探针及其制备方法和应用。本发明以4‑溴‑1,8‑萘二甲酸酐为原料,与4‑氨基丁酸发生缩合反应,制得4‑(4‑溴‑1,8‑萘二酰亚胺基)丁酸(BNA‑B);BNA‑B与4‑甲酰基苯硼酸发生偶联反应,制得4‑(4‑(4‑甲酰苯基)‑1,8‑萘二酰亚胺基)丁酸(FNA‑B);化合物FNA‑B再与醋酸纤维素(CA)发生酯化反应,制得醋酸纤维素基1,8‑萘二酰亚胺类荧光探针FNA‑B‑CA。该化合物能特异性识别肼,在365nm紫外光照射下,向FNA‑B‑CA的DMF/H2O溶液中加入肼后,溶液的荧光颜色由亮蓝色变为无色,对肼的检测极限达到8.4×10‑8M,作为检测肼用荧光探针具有良好的应用前景。

    2-(N-壳聚糖基-1,8-萘二甲酰亚胺-4-基)-N-(萘-1-基)氨基硫脲荧光探针及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN116410347B

    公开(公告)日:2025-03-21

    申请号:CN202310341345.2

    申请日:2023-03-31

    Abstract: 本发明公开了一种2‑(N‑壳聚糖基‑1,8‑萘二甲酰亚胺‑4‑基)‑N‑(萘‑1‑基)氨基硫脲荧光探针及其制备方法与应用。本方法以N‑壳聚糖基‑4‑肼基‑1,8‑萘二甲酰亚胺为原料,与异硫氰酸‑1‑萘酯反应制得2‑(N‑壳聚糖基‑1,8‑萘二甲酰亚胺‑4‑基)‑N‑(萘‑1‑基)氨基硫脲。在365nm紫外光照射下,2‑(‑(N‑壳聚糖基‑1,8‑萘二甲酰亚胺‑4‑基)‑N‑(萘‑1‑基)氨基硫脲荧光探针溶液没有荧光发出,向其加入Hg2+后,溶液的荧光颜色由无色变为亮黄色,对Hg2+的检测极限达到7.3×10‑8M,响应时间5min,作为检测Hg2+离子用荧光探针具有良好的应用前景。

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