公开(公告)号：CN115286514B

公开(公告)日：2024-01-12

申请号：CN202211044358.5

申请日：2022-08-29

Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司

Inventor： 贾永林 ,  侯加由 ,  成道泉 ,  王祥传 ,  李珂 ,  王宇 ,  张帆

IPC: C07C209/74 ,  C07C211/52 ,  C07C209/58 ,  C07C209/68 ,  C07C211/45 ,  C07C231/02 ,  C07C233/65 ,  C07C51/31 ,  C07C51/60 ,  C07C63/331

Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种4’‑氯‑2‑氨基联苯硫酸盐的制备方法。包括以下步骤：(1)使联苯‑2‑甲酸与酰氯化试剂进行酰氯化反应，得到联苯‑2‑甲酰氯；(2)将联苯‑2‑甲酰氯与酰胺化试剂进行酰胺化反应，得到联苯‑2‑甲酰胺；(3)将联苯‑2‑甲酰胺进行霍夫曼重排反应，得到2‑氨基联苯；(4)使2‑氨基联苯与硫酸反应得到2‑氨基联苯硫酸盐；2‑氨基联苯硫酸盐在催化剂的参与下与氯代试剂反应得到4’‑氯‑2‑氨基联苯硫酸盐。本发明以2‑氨基联苯硫酸盐为底物进行氯代反应使用催化剂，加入氯化剂能够以高收率得到化合物4'‑氯‑2‑氨基联苯，副产物少，通过简单的成盐反应即可除去少量杂质。

公开(公告)号：CN119569537A

公开(公告)日：2025-03-07

申请号：CN202411802283.1

申请日：2024-12-09

Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司

Inventor： 张宗英 ,  李珂 ,  朱坤 ,  孙传厚 ,  张镜予 ,  张辉 ,  刘玲玲 ,  王旺旺 ,  郭健琦 ,  孟华杰

IPC: C07C29/58 ,  C07C33/042 ,  C07C29/124 ,  C07C33/42 ,  C07C29/76 ,  C07C29/86 ,  C07C29/80

Abstract: 本发明涉及一种丙炔醇的制备方法，属于有机化学技术领域。反应式如下：#imgabs0#；包括如下步骤：（1）以Z‑1,3‑二氯丙烯为原料，在有机溶剂中，加入二甲基亚砜和固体碱，升温，保温反应至Z‑1,3‑二氯丙烯含量≤1%，降温至室温；（2）向步骤（1）的反应液中加入相转移催化剂和水，升温，保温反应至中间体3‑氯丙‑2‑烯‑1‑醇≤0.5%；降温至室温；（3）过滤、分液，水相加入萃取剂萃取；萃取后的有机相精馏得丙炔醇。本发明通过控制反应中的碱性强度以及反应参数，能够有效地控制有机杂质醚类化合物的产生，提高了产物的纯度和收率，同时缩短了反应时间。

公开(公告)号：CN116891397A

公开(公告)日：2023-10-17

申请号：CN202310851399.3

申请日：2023-07-12

Applicant: 西安交通大学 ,  山东京博农化科技股份有限公司

Inventor： 高品 ,  官程 ,  成道泉 ,  王祥传 ,  段新华 ,  李珂 ,  张鹭 ,  王中洋 ,  王晓强

IPC: C07B53/00 ,  C07C209/60 ,  C07C211/27 ,  C07C249/02 ,  C07C251/24 ,  B01J31/02

Abstract: 一种(1S,2S)‑(‑)‑1,2‑二苯基乙二胺的制备方法，将苯甲醛和碳酸氢铵溶解在有机溶剂中，N2气体氛围下，在反应釜内反应，控制反应的温度0～25℃，反应时长1‑2小时；然后再加入配体催化反应，控制反应温度0～25℃，反应时长12～24小时，制备得到(1S,2S)‑(‑)‑1,2‑二苯基乙二胺；本发明使用的工艺相对简单，避免应用金属催化剂，反应过程所用试剂和药品以及反应条件的成本相对较低，而且反应时间短，收率高，立体选择性好，适宜工业化生产。

公开(公告)号：CN116813539A

公开(公告)日：2023-09-29

申请号：CN202310770594.3

申请日：2023-06-27

Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司

Inventor： 葛红丹 ,  李响 ,  李珂 ,  邱金先 ,  贾东光 ,  孙永坤 ,  王祥传

IPC: C07D213/82

Abstract: 本发明涉及一种2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺的制备方法，属于有机合成的技术领域。包括如下步骤：先制备2‑巯基‑N,N‑二甲基烟酰胺的水溶液；然后在氧化剂下生成中间态水溶液，再转入有机溶剂降温后通入氯气，经后处理分液收集有机相，向有机相中通入氨气合成2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺，结束后用盐酸调节pH除去过量的氨气，过滤、水洗、干燥即得。本发明在对现有釜式反应设备不需要较大调整的前提下，有效提高反应收率，降低生产成本。

公开(公告)号：CN116640064A

公开(公告)日：2023-08-25

申请号：CN202310534156.7

申请日：2023-05-10

Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司

Inventor： 贾永林 ,  成道泉 ,  王祥传 ,  李珂 ,  张力伟 ,  刘玲玲 ,  马淼 ,  张帆 ,  杨丽君

IPC: C07C209/62 ,  C07C211/52 ,  C07C303/08 ,  C07C309/86 ,  C07C303/38 ,  C07C311/21 ,  C07D279/02

Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种4’‑氯‑2‑氨基联苯的合成方法，具体步骤依次为：2,5‑二氯苯磺酰氯的合成、2,5‑二氯‑N‑苯苯磺酰胺的合成、2‑氯‑6H‑二苯并[c，e][1，2]噻嗪5,5‑二氧化物的合成、4'‑氯‑2‑氨基联苯的合成，该合成方法简单,无需使用贵金属催化剂、过渡金属、温和且绿色的反应后处理简便，无需进行复杂的操作，且所用原料基本均为廉价易得的基础化工原料,合成成本较低，收率高，非常适合工业化生产。

公开(公告)号：CN116514662A

公开(公告)日：2023-08-01

申请号：CN202211593001.2

申请日：2022-12-12

Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司

Inventor： 张宗英 ,  刘玲玲 ,  贾永林 ,  于志波 ,  王祥传 ,  李珂 ,  张力伟 ,  崔子玉

IPC: C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/26

Abstract: 本发明属于有机合成领域，涉及5‑氟‑2‑硝基苯酚的制备方法，以2,4‑二氟硝基苯为原料，以非极性有机溶剂为溶剂，以固体碱为羟基化试剂，以二甲亚砜作为固体碱助溶剂，制备5‑氟‑2‑硝基苯酚。该体系采用非极性有机溶剂，反应应速率可控；采用固体碱，避免水参与反应且无机碱在有机相中溶解度较小，可有效控制副反应的产生，提高目标产物的选择性及收率。产物盐水溶后，加盐酸调pH前，往体系中加入氯化钙溶液，使氟离子与氯化钙反应生成氟化钙，由于氟化钙在水中的溶解度很小，在高温蒸出产物与水混合物的过程中，该酸性体系对设备的影响大大减小。本发明方法较之传统水解制备5‑氟‑2‑硝基苯酚的方法，取得了很好的技术效果。

公开(公告)号：CN116178122A

公开(公告)日：2023-05-30

申请号：CN202310204125.5

申请日：2023-02-28

Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司

Inventor： 刘海静 ,  周芙蓉 ,  孙传厚 ,  李艳芳 ,  李庆华 ,  邱振东 ,  于金苹 ,  王中洋 ,  李珂

IPC: C07C45/63 ,  C07C49/567

Abstract: 本发明属于有机合成的技术领域，具体涉及一种1‑氯‑1‑氯乙酰基环丙烷的合成方法，以1‑氯‑1‑乙酰基环丙烷为原料，将1‑氯‑1‑乙酰基环丙烷溶于有机溶剂，加入催化剂，体系降温后通入氯化氢气体，保持氯化氢气体饱和状态反应一段时间，加入饱和碳酸氢钠水溶液洗涤分液，有机相减压脱去溶剂，精制得到产品，本发明的氯化反应具有选择性高，工艺简单，操作方便，成本低，条件温和，易于工业化生产等优点。