公开(公告)号：CN106946762A

公开(公告)日：2017-07-14

申请号：CN201710197465.4

申请日：2017-03-29

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 尹大伟 ,  王雨薇 ,  刘玉婷 ,  黄涛 ,  辛宏 ,  杨晓明 ,  盛娇 ,  刘一嘉

IPC: C07D209/86 ,  A01P1/00 ,  A01P3/00 ,  A01P13/00

CPC classification number: C07D209/86

Abstract: 本发明公开了一种1‑(3‑N‑取代‑咔唑基)‑3‑芳基‑3‑二甲酸乙酯基次甲基‑丙酮及其制备方法，其结构式为：制备时：向反应容器中加入1‑(3‑N‑取代‑咔唑基)‑3‑芳基‑丙烯酮、氢氧化钠、丙二酸二乙酯及无水乙醇，搅拌下进行加热回流反应，反应完全后加入适量冷水，静止一段时间后有固体析出，抽滤，反复水洗滤饼至中性，用无水乙醇重结晶，用旋转蒸发仪蒸去溶剂后真空干燥，即得到目标产物。本发明选用经典的热回流法，操作简单，使用的催化剂廉价易得，并且催化效果显著，后处理简单，产率高，反应时间短，制得的产物具有杀菌、抑菌、除草等功效。

公开(公告)号：CN104130249B

公开(公告)日：2017-04-26

申请号：CN201410267636.2

申请日：2014-06-16

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  刘蓓蓓 ,  尹大伟 ,  张韩利 ,  张晓莉 ,  宋思梦 ,  王金玉 ,  杨阿宁

IPC: C07D417/06 ,  C07D417/14 ,  A61K31/433 ,  A61P31/04

CPC classification number: Y02A50/473

Abstract: 一种2‑取代‑N‑[5‑(2‑氨基‑1,3,4‑噻二唑)‑亚甲基]‑苯并咪唑及其制备方法和应用，首先以苯并咪唑类化合物和氯乙酸钾为原料，乙醇为溶剂回流反应制得1‑羧甲基‑苯并咪唑类化合物；然后以多聚磷酸、1‑羧甲基‑苯并咪唑类化合物以及氨基硫脲为原料，回流反应制得2‑取代‑N‑[5‑(2‑氨基‑1,3,4‑噻二唑)‑亚甲基]‑苯并咪唑；接着以2‑取代‑N‑[5‑(2‑氨基‑1,3,4‑噻二唑)‑亚甲基]‑苯并咪唑、芳醛以及对甲苯磺酸为原料进行固相反应，制得2‑取代‑N‑[5‑(2‑氨基‑1,3,4‑噻二唑)‑亚甲基]‑苯并咪唑。本发明反应过程简单，设备要求低，操作简单，目标产物产率较高，对环境污染小，制得的2‑取代‑N‑[5‑(2‑(N‑芳基亚甲基)氨基‑1,3,4‑噻二唑)‑亚甲基]‑苯并咪唑能够在制备抑制大肠杆菌的药物中应用。

公开(公告)号：CN106478743A

公开(公告)日：2017-03-08

申请号：CN201610866263.X

申请日：2016-09-29

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  辛宏 ,  尹大伟 ,  盛娇 ,  杨晓明 ,  乔倩瑜

IPC: C07F17/02

CPC classification number: C07F17/02

Abstract: 本发明提供了一种含二茂铁基噁二唑基Mannich碱及其制备方法。将A mol含有取代基的氨基噁二唑、B mol醛类化合物、酸性催化剂与溶剂无水乙醇加入到带有回流冷凝管的干燥三口烧瓶中，加入含有C mol溶质的乙酰基二茂铁的无水乙醇溶液，加热回流至反应完全，反应时间为10～14h，A:B:C＝(0.7～1):(5～30):1，反应完后减压蒸除溶剂，经硅胶柱色谱分离即得到含二茂铁基噁二唑基Mannich碱。本发明操作简单，反应条件温和，设备要求低，产品纯度高，所用催化剂廉价易得。本发明制备了一系列全新结构的含二茂铁基噁二唑基Mannich碱，对该类化合物的发展应用提供了有益的帮助。

公开(公告)号：CN106432220A

公开(公告)日：2017-02-22

申请号：CN201610872689.6

申请日：2016-09-30

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 尹大伟 ,  吴倩倩 ,  刘玉婷 ,  李荻扬 ,  王雨薇 ,  黄涛 ,  辛宏 ,  杨晓明

IPC: C07D417/12 ,  C07D417/14 ,  C09K11/06

CPC classification number: C07D417/12 ,  C07D417/14 ,  C09K11/06 ,  C09K2211/1022 ,  C09K2211/1029 ,  C09K2211/1051

Abstract: 本发明涉及一种含咔唑基及噻二唑基Schiff碱及其制备方法，首先向干燥的反应容器中加入酰基咔唑、2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑和对甲苯磺酸，室温条件下研磨，TLC监测反应至原料完全反应，静置后得到粗产物；其中酰基咔唑、2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑和对甲苯磺酸的摩尔比为1：A：B，其中A取1～1.2或2～2.2，B取1～1.2或2～2.2；将粗产物经水洗抽滤后，即得含咔唑基及噻二唑基Schiff碱。本发明反应时间短，反应条件温和，室温下即可进行反应，设备要求低，且后处理简单，无须溶剂，产率高。本发明制得的含咔唑基及噻二唑基Schiff碱含有多个C＝N荧光基团和具有良好空穴传输能力的咔唑基团，具有一定的发光性能。

公开(公告)号：CN106432217A

公开(公告)日：2017-02-22

申请号：CN201610873427.1

申请日：2016-09-30

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  吴倩倩 ,  李荻扬 ,  尹大伟 ,  黄涛 ,  王雨薇 ,  盛娇 ,  杨晓明

IPC: C07D413/12 ,  C07D413/14 ,  C09K11/06

CPC classification number: C07D413/12 ,  C07D413/14 ,  C09K11/06 ,  C09K2211/1022 ,  C09K2211/1029 ,  C09K2211/1048

Abstract: 本发明涉及一种含咔唑基及噁二唑基Schiff碱及其制备方法，首先向干燥的反应容器中加入酰基咔唑、2-氨基-5-取代-1,3,4-噁二唑和对甲苯磺酸，室温条件下研磨，TLC监测反应至原料完全反应，静置后得到粗产物；其中酰基咔唑、2-氨基-5-取代-1,3,4-噁二唑和对甲苯磺酸的摩尔比为1：A：B，其中A取1～1.2或2～2.2，B取1～1.2或2～2.2；将粗产物经水洗抽滤后，得到含咔唑基及噁二唑基Schiff碱。本发明反应活性高、反应速度快、反应时间短，制得的含咔唑基及噁二唑基Schiff碱含有多个C＝N荧光基团和具有良好空穴传输能力的咔唑基团，具有一定的发光性能。

公开(公告)号：CN104031004B

公开(公告)日：2016-08-24

申请号：CN201410267309.7

申请日：2014-06-16

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  刘蓓蓓 ,  尹大伟 ,  郭璐 ,  张晓莉 ,  杨阿宁 ,  王金玉 ,  宋思梦

IPC: C07D279/22

Abstract: 本发明涉及一种制备N?羧甲基吩噻嗪的方法，通过直接将吩噻嗪、氯乙酸钾，N,N?二甲基甲酰胺三者混合后加热并在加热中将pH值调节至8?9，后将反应液冷却并调节至强酸性，后将溶液加入水中获得产物；本发明以吩噻嗪和氯乙酸钾为原料，一步合成得到产品，反应时间短，反应过程简单，易于操作，且原料转化率非常高，得到产品的产率达到95％以上，这种新的设计思路为N?羧甲基吩噻嗪的合成提供了更多的应用空间。

公开(公告)号：CN103880776B

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201410081284.1

申请日：2014-03-06

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  刘蓓蓓 ,  宋思梦 ,  尹大伟 ,  吕博 ,  王金玉 ,  杨阿宁

IPC: C07D285/135

Abstract: 一种制备2?氨基?5?烷基?1,3,4?噻二唑的方法，步骤为：向干燥的反应容器中加入A mol氨基硫脲、B mol羧酸、C mol三氯氧磷和D mol硅胶，室温下研磨至原料完全反应，静置后得到粗产物；其中A:B:C=1:(1～1.2):(1～1.2)，A:D=1:(5～10)；再向粗产物中加入碱性溶液，至得到的混合液的pH值为8～8.2，然后将混合液抽滤，将滤饼用溶剂溶解后继续抽滤，除去硅胶，再将最终得到的滤液减压浓缩，除去溶剂，得到2?氨基?5?烷基?1,3,4?噻二唑。本发明为固相反应，用硅胶作为载体，操作过程简单，反应时间短，反应条件温和，设备要求低，目标产物的产率高达91%以上。

公开(公告)号：CN103936691B

公开(公告)日：2016-02-10

申请号：CN201410081562.3

申请日：2014-03-06

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  刘蓓蓓 ,  尹大伟 ,  靖春燕 ,  宋思梦 ,  吕博 ,  王金玉 ,  杨阿宁

IPC: C07D285/135

Abstract: 一种制备2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑的方法，步骤为：向干燥的反应容器中加入A mol氨基硫脲、B mol羧酸和C mol五氯化磷，室温下研磨均匀，静置后得到粗产物；其中A:B:C=1:(1～1.2):(1～1.2)；再向粗产物中加入碱性溶液，至得到的混合液的pH值为8～8.2，然后将混合液过滤，将滤饼干燥后重结晶，得到2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑。本发明为固相反应，反应过程简单，反应时间短，反应条件温和，设备要求低，且五氯化磷毒性低，廉价易得，该方法后处理简单，产率高达91%以上，是一种低毒、经济、高效的制备2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑的方法。

公开(公告)号：CN105218480A

公开(公告)日：2016-01-06

申请号：CN201510628501.9

申请日：2015-09-28

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  黄涛 ,  宋思梦 ,  尹大伟 ,  孙祎梵 ,  高凤 ,  呼早霞 ,  陈璞

IPC: C07D279/22

CPC classification number: C07D279/22

Abstract: 一种1-(N-烷基吩噻嗪基)-1-甲基(H)-2-取代Schiff碱的制备方法，向干燥的反应容器中加入A mol 3-甲酰(乙酰)基-N-烷基吩噻嗪，B mol取代氨和C mol对甲苯磺酸，室温条件下研磨，TLC监测反应，至原料完全反应，静置后得到粗产物；其中A:B:C＝1:(1～1.2):(1～1.2)；再将粗产物经水洗抽滤，即得1-(N-烷基吩噻嗪基)-1-甲基(H)-2-取代Schiff碱。本发明为固相反应，反应时间短，反应条件温和，设备要求低，且操作简单，后处理简单，无须溶剂，绿色、经济、环保、高效，目标产物的产率高达80％以上。

公开(公告)号：CN105061520A

公开(公告)日：2015-11-18

申请号：CN201510541025.7

申请日：2015-08-28

Applicant: 陕西科技大学

Inventor： 刘玉婷 ,  王金玉 ,  尹大伟 ,  吴倩倩 ,  杨丽莎 ,  彭雪蕾 ,  冉春梅 ,  曹双瑜

IPC: C07F17/02

CPC classification number: C07F17/02

Abstract: 3-(4-咔唑-9-基-苯基)-1-二茂铁基-丙酮及其制备方法，向干燥的反应容器中加入乙酰基二茂铁、4-咔唑-9-基-苯甲醛、NaOH和K2CO3，研磨均匀，再进行保温反应，产物经后处理即得3-(4-咔唑-9-基-苯基)-1-二茂铁基-丙酮。本发明以乙酰基二茂铁和4-咔唑-9-基-苯甲醛为原料，以NaOH和K2CO3为催化剂，采用固相无溶剂法制备出3-(4-咔唑-9-基-苯基)-1-二茂铁基-丙酮，该方法反应时间短，无需溶剂，操作过程简单，反应条件温和，设备要求低，后处理简单，反应完全，产率达97％以上，制得的3-(4-咔唑-9-基-苯基)-1-二茂铁基-丙酮具有良好的抑菌效果。