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公开(公告)号：CN112500359A
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN202011504585.2
申请日：2020-12-18
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D243/30
Abstract: 本发明公开了一种劳拉西泮中间体的制备方法。该制备方法包括以下步骤：以7‑氯‑5‑(2‑氯苯基)‑1,3‑二氢‑2H‑1,4‑苯并二氮杂卓‑2‑酮为原料在非质子极性溶剂中，不需要在酸性溶剂中，与双氧水进行氧化反应，反应完毕，经后处理得到7‑氯‑2‑氧代‑5‑(2‑氯苯基)‑1,4‑苯并二氮杂卓‑4‑氧化物。本发明的制备方法反应过程不需要使用昂贵原料进行催化，后处理过程不需要进行反应淬灭、溶剂萃取、浓缩蒸馏等操作，减少了操作步骤，缩短了生产周期，降低了生产成本，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN110862382A
公开(公告)日：2020-03-06
申请号：CN201911242760.2
申请日：2019-12-06
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D405/12
Abstract: 本发明公开了一种替格瑞洛中间体的改进制备方法，包括如下步骤：步骤1：以化合物1和化合物2为原料，与乙二醇、三乙胺在氮气保护下进行反应，反应完全，降温，加入二氯甲烷和纯化水，分液，有机层用纯化水洗涤，干燥，有机层减压浓缩得(Ⅱ)粗品；步骤2：将混合溶剂进行预处理，在惰性气体保护下降温，加入步骤1得到的(Ⅱ)粗品搅拌溶解，加入活性炭脱色，过滤，滤液中加入惰性溶剂，冷却析晶，过滤得到替格瑞洛中间产品(Ⅱ)，其中混合溶剂为醇类溶剂/弱碱性试剂，中间产品(Ⅱ)的纯度不低于99.2％，其中所含杂质3的量不超过0.05％；本发明所得到替格瑞洛中间体的纯度不低于99.2％，其中杂质3的含量不超过0.05％。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110862382B
公开(公告)日：2021-11-23
申请号：CN201911242760.2
申请日：2019-12-06
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D405/12
Abstract: 本发明公开了一种替格瑞洛中间体的制备方法，包括如下步骤：步骤1：以化合物1和化合物为原料，与乙二醇、三乙胺在氮气保护下进行反应，反应完全，降温，加入二氯甲烷和纯化水，分液，有机层用纯化水洗涤，干燥，有机层减压浓缩得(Ⅱ)粗品；步骤2：将混合溶剂进行预处理，在惰性气体保护下降温，加入步骤1得到的(Ⅱ)粗品搅拌溶解，加入活性炭脱色，过滤，滤液中加入惰性溶剂，冷却析晶，过滤得到替格瑞洛中间产品(Ⅱ)，其中混合溶剂为醇类溶剂/弱碱性试剂，中间产品(Ⅱ)的纯度不低于99.2％，其中所含杂质3的量不超过0.05％；本发明所得到替格瑞洛中间体的纯度不低于99.2％，其中杂质3的含量不超过0.05％。
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公开(公告)号：CN112500359B
公开(公告)日：2022-06-03
申请号：CN202011504585.2
申请日：2020-12-18
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D243/30
Abstract: 本发明公开了一种劳拉西泮中间体的制备方法。该制备方法包括以下步骤：以7‑氯‑5‑(2‑氯苯基)‑1,3‑二氢‑2H‑1,4‑苯并二氮杂卓‑2‑酮为原料在非质子极性溶剂中，不需要在酸性溶剂中，与双氧水进行氧化反应，反应完毕，经后处理得到7‑氯‑2‑氧代‑5‑(2‑氯苯基)‑1,4‑苯并二氮杂卓‑4‑氧化物。本发明的制备方法反应过程不需要使用昂贵原料进行催化，后处理过程不需要进行反应淬灭、溶剂萃取、浓缩蒸馏等操作，减少了操作步骤，缩短了生产周期，降低了生产成本，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN110862430A
公开(公告)日：2020-03-06
申请号：CN201911244366.2
申请日：2019-12-06
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07J1/00
Abstract: 本发明公开了一种5α-雄甾烷-3,17-二酮的制备方法，包括如下步骤：以4-雄烯二酮为原料，经17位酮基羟氰化、3位酮基缩酮、17位羟氰水解、5,6双键催化氢化、3位缩酮酸水解制备得到化合物5α-雄甾烷-3，17-二酮。本发明方法具有生产成本低、产品纯度高、适合工业化生产的优点。
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公开(公告)号：CN112592281A
公开(公告)日：2021-04-02
申请号：CN202011527465.4
申请日：2020-12-22
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07C213/00 , C07C213/08 , C07C213/10 , C07C217/30
Abstract: 本发明公开一种盐酸普萘洛尔的制备方法，包括如下步骤：“一锅法”合成粗品，即在有机溶剂中，以1‑萘酚、环氧溴丙烷与异丙胺为主原料，在碱性条件下，经催化剂催化，先后发生亲核取代及胺解反应，TLC监控反应完毕，再经酸化得到盐酸普萘洛尔粗品，最后粗品经精制纯化得到盐酸普萘洛尔成品，纯度在99.8％以上，是合成路线短、操作简单、产物易于分离纯化、收率较高、污染较小，尤其适合工业化生产的制备方法。
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公开(公告)号：CN111777563A
公开(公告)日：2020-10-16
申请号：CN202010773915.1
申请日：2020-08-04
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D239/74 , C07D243/24
Abstract: 本发明提出了一种奥沙西泮杂质II的制备工艺，该工艺是以奥沙西泮为原料，在偶极溶剂中，加入催化剂丙酮酸，进行保温反应，反应完毕后经后处理得到奥沙西泮杂质II。本发明方法以奥沙西泮为原料，反应和后处理工艺简单，不需要使用液相制备柱技术进行分离纯化，可大幅缩短制备周期、降低制备成本、大幅提高杂质II的制备效率。该制备工艺具有原料易得，工艺过程简单，制备得到的奥沙西泮杂质II纯度较高等优点，可用于奥沙西泮生产中杂质的定性和定量分析，从而提高奥沙西泮的质量标准，为安全用药提供重要的指导意义。
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