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公开(公告)号：CN116715601A
公开(公告)日：2023-09-08
申请号：CN202310592714.5
申请日：2023-05-24
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07C231/12 , C07C231/24 , C07C233/47
Abstract: 本发明公开了一种沙库巴曲钙的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：将化合物1加入预先制备好的混合溶液中进行酯化和脱保护基反应，酯化和脱保护基反应完毕，减压浓缩至干，加入非极性溶剂搅拌溶解，再加入丁二酸酐和三乙胺进行酰化反应，酰化反应结束，依次加入水淬灭、酸洗涤、水洗涤，静置收集有机层；向所得的有机层中加入碱金属弱酸盐水溶液进行成钠盐反应，分去有机层，水层中加入助晶溶剂后再滴加氯化钙水溶液，离心、洗涤、干燥得到沙库巴曲钙。本发明所述的制备方法能有效避免酰胺杂质、二钠盐杂质的生成，有效改善沙库巴曲钙盐结晶过细易离心和干燥的困难，具有工艺过程简洁、生产成本低、质量可控、适合工业规模化生产的特点。
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公开(公告)号：CN110862382A
公开(公告)日：2020-03-06
申请号：CN201911242760.2
申请日：2019-12-06
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D405/12
Abstract: 本发明公开了一种替格瑞洛中间体的改进制备方法，包括如下步骤：步骤1：以化合物1和化合物2为原料，与乙二醇、三乙胺在氮气保护下进行反应，反应完全，降温，加入二氯甲烷和纯化水，分液，有机层用纯化水洗涤，干燥，有机层减压浓缩得(Ⅱ)粗品；步骤2：将混合溶剂进行预处理，在惰性气体保护下降温，加入步骤1得到的(Ⅱ)粗品搅拌溶解，加入活性炭脱色，过滤，滤液中加入惰性溶剂，冷却析晶，过滤得到替格瑞洛中间产品(Ⅱ)，其中混合溶剂为醇类溶剂/弱碱性试剂，中间产品(Ⅱ)的纯度不低于99.2％，其中所含杂质3的量不超过0.05％；本发明所得到替格瑞洛中间体的纯度不低于99.2％，其中杂质3的含量不超过0.05％。
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公开(公告)号：CN115215809B
公开(公告)日：2024-12-03
申请号：CN202210921878.3
申请日：2022-08-02
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D243/34
Abstract: 本发明公开了一种奥沙西泮关键中间体的制备方法，所述关键中间体为7‑氯‑2‑氧代‑5‑苯基‑1,4‑苯并二氮杂卓‑4‑氧化物，其方法具体为：将2‑氨基‑5‑氯‑二苯酮肟投入混合溶液中，再加入氯乙酰氯进行反应，待反应结束后，减压浓缩；对所得进行扩环反应，待反应结束后，调节pH至3～4，然后加水析料，过滤后洗涤干燥得到目标产物；其中，混合溶液由冰乙酸、高锰酸钾和酮类溶剂组成。该工艺能有效避免因中间产物脱除配价氧而产生的杂质，且不需提纯过程，具有总收率较高、生产成本低、产品纯度高的优点，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110563787B
公开(公告)日：2024-12-03
申请号：CN201910904656.9
申请日：2019-09-24
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07J1/00
Abstract: 本发明涉及一种5α‑雄甾‑17‑羟基‑3‑酮的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1：将4‑雄烯二酮与原甲酸三乙酯、无水乙醇在醚化催化剂存在下进行醚化反应制备得到化合物3‑乙氧基‑3,5‑雄甾二烯‑17‑酮湿料；步骤2：向甲醇‑二氯甲烷的混合溶剂中依次加入保护试剂、3‑乙氧基‑3,5‑雄甾二烯‑17‑酮湿料，然后在钯炭催化剂的作用下进行催化加氢反应，得到3‑乙氧基‑3‑雄甾烯‑17‑酮的溶液；步骤3：向3‑乙氧基‑3‑雄甾烯‑17‑酮的溶液中加入金属硼氢化物进行还原反应，还原反应结束，再加入酸进行水解反应，水解反应结束，去除溶剂，过滤、水洗、干燥、精制得到5α‑雄甾‑17‑羟基‑3‑酮。本发明方法具有工艺路线简短，生产工艺容易控制，环境友好，生产成本低，适合工业规模化生产的优点。
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公开(公告)号：CN113816914B
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202111142829.1
申请日：2021-09-28
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D243/26
Abstract: 本发明公开了一种劳拉西泮中间体的制备方法，向7‑氯‑2‑氧代‑5‑(2‑氯苯基)‑1,4‑苯并二氮杂卓‑4‑氧化物、醋酐、非质子极性溶剂混合液中加入4‑二甲氨基吡啶，搅拌升温后保温反应，反应结束后降温，加水析料、过滤、水洗，经精制后得到目标产物。本发明在大幅降低醋酐用量的情况下保证了劳拉西泮酰化、重排反应收率，大幅减少了含酸废水的排放；此外，反应过程中温度平稳未出现剧烈串升的现象，大幅提高了生产的安全性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109503692A
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201811476352.9
申请日：2018-12-05
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07J1/00
Abstract: 本发明提供一种雄甾-17α-甲基-17β-羟基-3-酮的合成方法，该方法是以5α-雄甾烷-3,17二酮为原料，在催化剂存在下与甲醇进行醚化反应制备醚化产物3-双甲氧基-雄甾-17-酮，该醚化产物再与甲基卤化镁进行加成、水解反应制备化合物雄甾-17α-甲基-17β-羟基-3-酮，HPLC纯度99.0%以上，质量总收率90%以上。本发明工艺路线简短，生产工艺容易控制，环境友好，生产成本低，适合工业规模化生产。
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公开(公告)号：CN113816913B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202111142826.8
申请日：2021-09-28
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D243/26
Abstract: 本发明公开了一种奥沙西泮中间体的制备方法，7‑氯‑2‑氧代‑5‑苯基‑2,3‑二氢‑1‑H‑1,4‑苯并二氮杂卓‑4‑氧化物在非质子极性溶剂中加入醋酐、无水醋酸盐，搅拌升温进行保温反应，再经降温、析料、精制后得到如式I的奥沙西泮中间体。本发明在在形成的均相体系下进行酰化、重排，提高了反应的收率，大幅降低醋酐用量，降低原料成本和污水处理成本；此外在均相体系下反应平稳、安全性得到明显提高，适合规模化工业生产。
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公开(公告)号：CN116089373A
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202211654952.6
申请日：2022-12-22
Applicant: 华中药业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种企业文件多维编号方法、系统及设备，其方法包括：构建文件分类维度和维度编号规则，所述文件分类维度包括产品维度、管理维度、标准维度和时空维度；获取企业文件，并基于所述文件分类维度和所述维度编号规则对所述企业文件进行编号，获得多维编号；确定所述企业文件的流水号，并基于预设的文件编号管理模板对所述流水号和所述多维编号进行编号，获得所述企业文件的文件编号。本发明形成“产品‑管理‑标准‑时空”四个维度的文件编号管理体系，并基于预设的文件编号管理模板对流水号和多维编号进行编号，获得企业文件的文件编号，可避免出现企业文件编号混乱、文件重复、查找不方便的技术问题。
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公开(公告)号：CN113816913A
公开(公告)日：2021-12-21
申请号：CN202111142826.8
申请日：2021-09-28
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D243/26
Abstract: 本发明公开了一种奥沙西泮中间体的制备方法，7‑氯‑2‑氧代‑5‑苯基‑2,3‑二氢‑1‑H‑1,4‑苯并二氮杂卓‑4‑氧化物在非质子极性溶剂中加入醋酐、无水醋酸盐，搅拌升温进行保温反应，再经降温、析料、精制后得到如式I的奥沙西泮中间体。本发明在在形成的均相体系下进行酰化、重排，提高了反应的收率，大幅降低醋酐用量，降低原料成本和污水处理成本；此外在均相体系下反应平稳、安全性得到明显提高，适合规模化工业生产。
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公开(公告)号：CN112608283A
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN202011527495.5
申请日：2020-12-22
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D243/28
Abstract: 本发明公开一种硝西泮的制备方法，包括如下步骤：(1)将2‑氯乙酰胺基‑5‑硝基二苯甲酮、六次甲基四胺、氯化铵、乙醇投入反应容器中，升温回流反应。反应结束后降温，加入保护溶剂，再加入活性炭和吸附剂，保温搅拌1小时，过滤，滤液减压浓缩，降温，过滤、水洗、丙酮淋洗得到硝西泮粗品；(2)将粗品在混合溶剂中打浆精制，得到硝西泮。本发明工艺制备工艺简洁，生产成本低，有助于改善成品外观，适用于工业化生产，收率提高了20％。
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