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公开(公告)号：CN110862382B
公开(公告)日：2021-11-23
申请号：CN201911242760.2
申请日：2019-12-06
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D405/12
Abstract: 本发明公开了一种替格瑞洛中间体的制备方法，包括如下步骤：步骤1：以化合物1和化合物为原料，与乙二醇、三乙胺在氮气保护下进行反应，反应完全，降温，加入二氯甲烷和纯化水，分液，有机层用纯化水洗涤，干燥，有机层减压浓缩得(Ⅱ)粗品；步骤2：将混合溶剂进行预处理，在惰性气体保护下降温，加入步骤1得到的(Ⅱ)粗品搅拌溶解，加入活性炭脱色，过滤，滤液中加入惰性溶剂，冷却析晶，过滤得到替格瑞洛中间产品(Ⅱ)，其中混合溶剂为醇类溶剂/弱碱性试剂，中间产品(Ⅱ)的纯度不低于99.2％，其中所含杂质3的量不超过0.05％；本发明所得到替格瑞洛中间体的纯度不低于99.2％，其中杂质3的含量不超过0.05％。
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公开(公告)号：CN111732549A
公开(公告)日：2020-10-02
申请号：CN202010773904.3
申请日：2020-08-04
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D239/74
Abstract: 本发明提出了一种劳拉西泮杂质C的制备工艺，该工艺是以劳拉西泮为原料，在非质子溶剂中，加入催化剂、缓冲试剂保温反应，反应完毕后经后处理得到劳拉西泮杂质C。本发明方法具有反应及后处理工艺简单，不需要使用薄层色谱技术(PTLC)或液相制备柱技术进行分离纯化，制备得到的劳拉西泮杂质C纯度较高等优点，可用于劳拉西泮生产中杂质的定性和定量分析，从而提高劳拉西泮的质量标准，为安全用药提供重要的指导意义。
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公开(公告)号：CN105272927A
公开(公告)日：2016-01-27
申请号：CN201510787661.8
申请日：2015-11-17
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D243/20
CPC classification number: C07D243/20
Abstract: 本发明公开一种制备氯氮卓的新方法，包括如下步骤：7-氯-5-苯基-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂卓-2-酮-4-氧化物，在乙酸和无水硫酸镁存在下，与一甲胺的小分子脂肪醇溶液反应，制备氯氮卓。与现有的制备方法比较，本方法具有制备方法简便，反应条件温和，收率高；后处理过程简单，产物纯度高，环境污染小，适于工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN114957139A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210592259.4
申请日：2022-05-27
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D243/24 , C07D243/28
Abstract: 本发明公开了一种地西泮的制备方法，它包括以下步骤：步骤1：甲化操作，将烘干的甲化罐底阀关好，投入甲苯，再投入备好的异恶唑，开夹套蒸汽阀门升温，开启搅拌，蒸甲苯带水，当内温达到70℃时，关夹套蒸汽，罐内温度自然升至75℃，蒸馏完，降温至65℃时，开始滴加硫酸二甲酯，控制10‑20分钟滴完。有益效果在于：本发明本发明通过采用最优的地西泮制备方案，有效降低了地西泮在制备过程中的反应温度等技术条件，大大缩短了地西泮的制备周期，提高了地西泮的制备效率，同时通严格把控地西泮制备过程中的各工艺参数，有效降低了地西泮制备过程中副产物的产生，确保了地西泮的纯度，便于大规模的推广应用。
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公开(公告)号：CN112592281A
公开(公告)日：2021-04-02
申请号：CN202011527465.4
申请日：2020-12-22
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07C213/00 , C07C213/08 , C07C213/10 , C07C217/30
Abstract: 本发明公开一种盐酸普萘洛尔的制备方法，包括如下步骤：“一锅法”合成粗品，即在有机溶剂中，以1‑萘酚、环氧溴丙烷与异丙胺为主原料，在碱性条件下，经催化剂催化，先后发生亲核取代及胺解反应，TLC监控反应完毕，再经酸化得到盐酸普萘洛尔粗品，最后粗品经精制纯化得到盐酸普萘洛尔成品，纯度在99.8％以上，是合成路线短、操作简单、产物易于分离纯化、收率较高、污染较小，尤其适合工业化生产的制备方法。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110790714A
公开(公告)日：2020-02-14
申请号：CN201911252514.5
申请日：2019-12-09
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D243/26
Abstract: 本发明公开了一种劳拉西泮杂质D的制备工艺，包括如下步骤：在混合溶剂中，加入碱性试剂，搅拌溶解后加入7-氯-5-(2-氯苯基)-3-乙酰氧基-1，3-二氢-2H-1，4-苯并二氮杂卓-2-酮，保温反应，反应完毕后经后处理得到劳拉西泮杂质D。该方法以化合物7-氯-5-(2-氯苯基)-3-乙酰氧基-1，3-二氢-2H-1，4-苯并二氮杂卓-2-酮为原料，反应和后处理工艺简单，不需要使用液相制备柱进行分离纯化，可大幅缩短制备周期、降低制备成本。该制备工艺具有原料易得，工艺过程简单，制备得到的劳拉西泮杂质D纯度较高的优点。
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公开(公告)号：CN106478445A
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201610974517.X
申请日：2016-11-07
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07C231/24 , C07C233/25
CPC classification number: C07C231/24 , C07C233/25
Abstract: 本发明公开一种非那西丁微粉的制备方法，包括如下步骤：（1）向非那西丁原料药中加入乙醇，加热至50～78℃，保温搅拌溶解。（2）控制搅拌速率250转/分钟～350转/分钟，趁热将非那西丁乙醇溶液加至25～40℃的纯化水中。（3）滴加完毕后，继续搅拌30分钟，然后降温至15～30℃，搅拌结晶2～4小时，过滤，干燥，得到非那西丁微粉。和现有技术相比，本发明具有如下优点：1）微粉颗粒均匀，粒度较小，粒度在120目以下的能够达到95%以上；2）微粉明显加快溶出速率，显著提高了非那西丁的溶出度，有利于提高其生物利用度。3）制备方法收率高，条件温和，生产工艺简单，过程容易控制，操作安全，成本低，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112500359B
公开(公告)日：2022-06-03
申请号：CN202011504585.2
申请日：2020-12-18
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D243/30
Abstract: 本发明公开了一种劳拉西泮中间体的制备方法。该制备方法包括以下步骤：以7‑氯‑5‑(2‑氯苯基)‑1,3‑二氢‑2H‑1,4‑苯并二氮杂卓‑2‑酮为原料在非质子极性溶剂中，不需要在酸性溶剂中，与双氧水进行氧化反应，反应完毕，经后处理得到7‑氯‑2‑氧代‑5‑(2‑氯苯基)‑1,4‑苯并二氮杂卓‑4‑氧化物。本发明的制备方法反应过程不需要使用昂贵原料进行催化，后处理过程不需要进行反应淬灭、溶剂萃取、浓缩蒸馏等操作，减少了操作步骤，缩短了生产周期，降低了生产成本，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113768869A
公开(公告)日：2021-12-10
申请号：CN202111163851.4
申请日：2021-09-30
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: A61K9/06
Abstract: 本发明公开了一种盐酸普萘洛尔微乳凝胶及其制备方法与应用。所述盐酸普萘洛尔微乳凝胶由以下组份按质量百分比组成：盐酸普萘洛尔1.5％～8％，促透剂10％～15％，壳聚糖季胺盐5％～8％，表面活性剂1％～10％，保湿剂10％～15％，凝胶基质10％～20％，余量为水；所述促透剂为氮酮和薄荷油的混合物。本发明盐酸普萘洛尔微乳凝胶中的氮酮和薄荷油以特定的比例混合，使得盐酸普萘洛尔微乳凝胶渗透最强，两者起到协同促透的作用；另外，由于壳聚糖季胺盐和角质层静电排斥作用，使得盐酸普萘洛尔微乳凝胶不会长时间停留在角质层中，而是迅速的向皮肤深层处渗透，两者协同作用，显著地提升盐酸普萘洛尔微乳凝胶的渗透性能。
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公开(公告)号：CN106588636A
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201610974868.0
申请日：2016-11-07
Applicant: 华中药业股份有限公司
Abstract: 本发明公开一种芬布芬的精制方法，包括如下步骤：（1）向芬布芬粗品中加入二氯甲烷、丙酮和吸附剂，加热至35～55℃，保温搅拌1小时。（2）趁热过滤，滤液保温35～55℃搅拌30分钟。然后降温至5～15℃。（3）保温5～15℃析晶2～4小时，过滤，干燥，得到芬布芬。与现有的技术比较，本发明可以有效减少粗品中的高聚物和杂质，改善产品颜色，达到中国药典2015年版标准；本发明制备的芬布芬产品粒度大大降低，加工得到的制剂，其溶出度有较大提高，从而提高了其生物利用度。本发明工艺简便，反应条件温和，过程容易控制，适于工业化生产，收率提高了15%。
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