公开(公告)号：CN107406361A

公开(公告)日：2017-11-28

申请号：CN201680019181.X

申请日：2016-03-15

Applicant: 中央硝子株式会社

Inventor： 山崎贵子 ,  冈本隆一 ,  石井章央

IPC: C07C51/00 ,  C07C59/115 ,  C07C69/716

Abstract: 提供作为医用农药中间体重要的3,3-二氟-2-羟基丙酸的实用的制造方法。使4,4-二氟-3-氧代丁酸酯与氯(Cl2)反应，从而得到4,4-二氟-2,2-二氯-3-氧代丁酸酯。接着与酸反应，从而得到3,3-二氟-1,1-二氯-2-丙酮。最后与碱性水溶液反应，从而可以制造3,3-二氟-2-羟基丙酸。

公开(公告)号：CN107250097A

公开(公告)日：2017-10-13

申请号：CN201680010629.1

申请日：2016-01-22

Applicant: 中央硝子株式会社

Inventor： 石井祥子 ,  山崎贵子 ,  柏叶崇 ,  冈本隆一 ,  石井章央

IPC: C07C67/31 ,  C07C67/313 ,  C07C69/675 ,  C07C69/708 ,  C07C69/716 ,  C07B61/00

Abstract: 通过使含氟α‑羟基羧酸酯与“组成中的质量百分比为21质量％以上的次氯酸钠或次氯酸钙”发生反应，能够制造含氟α‑酮羧酸酯水合物。进而，通过使该水合物与脱水剂发生反应，能够制造含氟α‑酮羧酸酯。此外，通过使含氟α‑酮羧酸酯水合物与低级醇或原羧酸三烷基酯发生反应，能够制造含氟α‑酮羧酸酯半缩酮。进而，通过使该半缩酮与脱醇剂发生反应，能够制造含氟α‑酮羧酸酯。

公开(公告)号：CN105102411A

公开(公告)日：2015-11-25

申请号：CN201480020532.X

申请日：2014-04-02

Applicant: 中央硝子株式会社

Inventor： 大塚隆史 ,  增田隆司 ,  石井章央 ,  今村真理 ,  三村俊介 ,  木村真人 ,  峯崎大志

IPC: C07C45/26 ,  C07C43/317 ,  C07C49/167 ,  C07C49/227 ,  C07B61/00

CPC classification number: C07C45/26 ,  C07C33/426 ,  C07C43/1786 ,  C07C45/45 ,  C07C49/167 ,  C07C49/227

Abstract: 根据本发明，通过包括以下工序的方法可以制造1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮的水合物：第1工序，使3,3,3-三氟丙炔基金属与三氟乙酸酯反应，得到包含1,1,1,5,5,5-六氟-3-戊炔-2-酮或其等价物的反应混合物；和第2工序，进一步使由第1工序得到的该反应混合物在酸的存在下与水接触。通过将该水合物脱水，从而可以制造1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮。由此，本发明的制造方法可以在工业上采用。

公开(公告)号：CN103748063A

公开(公告)日：2014-04-23

申请号：CN201280038283.8

申请日：2012-07-24

Applicant: 中央硝子株式会社

Inventor： 石井章央 ,  大塚隆史 ,  今村真理 ,  西宫孝之 ,  木村和十

IPC: C07C41/50 ,  B01J31/22 ,  C07C43/313 ,  C07C45/41 ,  C07C47/14 ,  C07B61/00

CPC classification number: C07C45/41 ,  B01J31/189 ,  B01J2231/641 ,  B01J2531/821 ,  C07C41/50 ,  C07C47/14 ,  C07C43/317 ,  C07C43/313

Abstract: 本发明的α-氟代醛类的制造方法的特征在于，使α-氟代酯类在钌催化剂的存在下与氢气(H2)反应。根据本发明，工业制造α-氟代醛类也比较容易，作为α-氟代醛类的稳定的等效物，不仅能够得到水合物(现有技术的产物)、也能够直接得到纯化容易且合成中的利用价值高的半缩醛体。这样，本发明为一举解决了现有技术的问题点的、α-氟代醛类的极有用的制造方法。

公开(公告)号：CN102428067B

公开(公告)日：2013-12-25

申请号：CN201080022012.4

申请日：2010-03-23

Applicant: 中央硝子株式会社

Inventor： 石井章央 ,  山崎贵子 ,  鹤田英之 ,  宫泽觉 ,  大谷充孝 ,  大塚隆史 ,  高桥干弘 ,  藤本雅隆

IPC: C07C67/317 ,  C07C69/653

CPC classification number: C07C67/317 ,  C07C69/653

Abstract: 本发明提供一种2-氟丙烯酸酯的制造方法，其包括如下工序：在自由基引发剂的存在下使2-氟丙酸酯与“具有氮-溴键的溴化剂”反应而转换为2-溴-2-氟丙酸酯的溴化工序；使2-溴-2-氟丙酸酯与碱反应的脱溴化氢化工序。此方法不需要极低温条件，也不需要化学计量地使用昂贵的反应剂。因此，可以以低成本制造目标的2-氟丙烯酸酯。

公开(公告)号：CN101460446B

公开(公告)日：2013-04-24

申请号：CN200780020869.0

申请日：2007-06-25

Applicant: 中央硝子株式会社

Inventor： 石井章央 ,  茂木香织 ,  鹤田英之 ,  伊野宫宪人

IPC: C07C209/62 ,  C07C209/26 ,  C07C209/84 ,  C07C211/29 ,  C07B53/00 ,  C07B61/00

CPC classification number: C07B53/00 ,  C07B2200/07 ,  C07C209/26 ,  C07C209/62 ,  C07C211/29

Abstract: 公开一种用于生产光学活性1-(氟-、三氟甲基-或三氟甲氧基-取代苯基)烷基胺N-单烷基衍生物的方法。在该方法中，在氢气气氛下，在过渡金属催化剂存在下，进行光学活性仲胺和甲醛(包括其等价物)或低级醛的还原烷基化，由此将仲胺转化为光学活性叔胺，然后将该叔胺进行氢解，以获得光学活性1-(氟-、三氟甲基-或三氟甲氧基-取代苯基)烷基胺N-单烷基衍生物。通过该生产方法，能有效地生产光学活性化合物。

公开(公告)号：CN102203051A

公开(公告)日：2011-09-28

申请号：CN200980144037.9

申请日：2009-10-22

Applicant: 中央硝子株式会社

Inventor： 石井章央 ,  安本学

IPC: C07C67/343 ,  C07B53/00 ,  C07B55/00 ,  C07C69/612 ,  C07B61/00

CPC classification number: C07B53/00 ,  C07B55/00 ,  C07B2200/07 ,  C07C67/343 ,  C07C303/24 ,  C07C69/612 ,  C07C305/26

Abstract: 通过使α-羟基酯类的氟代硫酸酯在锌催化剂的存在下与格氏试剂反应，从而可以制造α-取代酯类。新发现了：采用适于大规模生产的氟代硫酸酯也能够良好地进行以往原料基质限于昂贵的三氟甲磺酸酯的反应。另外，通过使用光学纯度高的该氟代硫酸酯，从而可以以高的光学纯度来获得立体化学转化了的α-取代酯类。本发明是解决了现有技术的全部问题、且也可在工业上实施的制造方法。

公开(公告)号：CN102046573A

公开(公告)日：2011-05-04

申请号：CN200980119716.0

申请日：2009-05-14

Applicant: 中央硝子株式会社

Inventor： 石井章央 ,  安本学

IPC: C07C41/22 ,  C07C43/12 ,  C07C43/17 ,  C07C67/307 ,  C07C69/708

CPC classification number: C07C41/22 ,  C07C67/307 ,  C07C43/12 ,  C07C43/17 ,  C07C69/708

Abstract: 通过使卤代半缩醛类(或该二聚体)在有机碱的存在下与硫酰氟(SO2F2)反应，能够制造卤代α-氟醚类(或该二聚体)。优选的是，存在“有机碱与氟化氢的盐或络合物”而进行反应，从而非常良好地进行目标脱羟基氟化反应。更优选的是，通过使用能够由三氟乙醛(fluoral)或3，3，3-三氟丙酮酸酯类制备的卤代半缩醛类作为起始底物，从而能够在工业上以高选择性且良好的收率制造产业上重要的卤代α-氟醚类。

公开(公告)号：CN1795200B

公开(公告)日：2010-05-12

申请号：CN200480014679.4

申请日：2004-04-09

Applicant: 中央硝子株式会社

Inventor： 石井章央 ,  大塚隆史 ,  金井正富 ,  栗山克 ,  安本学 ,  伊野宫宪人 ,  植田浩司

IPC: C07H19/067

CPC classification number: C07H19/067 ,  Y02P20/55

Abstract: 3′，5′-羟基-保护形式的1-D-阿拉伯呋喃糖基尿嘧啶，在有机碱的存在下，与三氟甲磺酰化试剂反应，转化为2′-三氟甲磺酸盐形式，然后使其与包含“由有机碱和氢氟酸形成的盐或复合物”的氟化剂反应，以制备3′，5′-羟基-保护形式的2′-脱氧-2′-氟尿苷。可进一步使去保护试剂在其上起作用以得到2′-脱氧-2′-氟尿苷。获得的2′-脱氧-2′-氟尿苷可以有效地用下列方式纯化：暂时将其转化为3′，5′-二乙酰基的形式，将3′，5′-二乙酰基形式重结晶，然后将其脱乙酰化。由此，可以制备高纯度2′-脱氧-2′-氟尿苷。

公开(公告)号：CN101484405A

公开(公告)日：2009-07-15

申请号：CN200780024832.5

申请日：2007-06-25

Applicant: 中央硝子株式会社

Inventor： 石井章央 ,  大塚隆史 ,  安本学 ,  鹤田英之 ,  伊野宫宪人 ,  植田浩司 ,  茂木香织

IPC: C07B39/00 ,  C07C17/16 ,  C07C19/08 ,  C07C67/307 ,  C07C69/63 ,  C07D207/16 ,  C07D209/48 ,  C07H19/09 ,  C07B55/00

CPC classification number: C07B39/00 ,  C07B55/00 ,  C07B2200/07 ,  C07C17/16 ,  C07C67/307 ,  C07D207/16 ,  C07D209/48 ,  C07D405/04 ,  C07H19/09 ,  C07C19/08 ,  C07C69/63

Abstract: 一种新的有用的脱羟基氟化剂，其包含硫酰氟(SO2F2)和分子内不含游离羟基的有机碱。用所述脱羟基氟化剂，即使大规模地也能够有利地生产光学活性氟化衍生物，例如4－氟代脯氨酸衍生物、2－脱氧－2－氟代尿苷衍生物、光学活性α－氟代羧酸酯衍生物和一氟代甲基衍生物，而不需要使用不期望大规模使用的任何全氟烷基磺酰氟，所述光学活性氟化衍生物为医药和农药的重要中间体。