一种从甲睾酮母液中回收甲睾酮的方法

    公开(公告)号:CN106749463A

    公开(公告)日:2017-05-31

    申请号:CN201610973908.X

    申请日:2016-11-07

    CPC classification number: C07J1/0037

    Abstract: 本发明公开了一种从甲睾酮母液中回收甲睾酮的方法,包括以下步骤:将甲睾酮母液先用溶剂夹带,再加入水和有机溶剂搅拌分层,依次对有机溶剂层进行碱水洗涤、水洗、回流分水处理;向分水后的溶液中加入原甲酸三乙酯、无水乙醇,在酸催化作用下反应,反应完全,加入碱,浓缩至糊状,过滤,干燥得中间物料;向格氏试剂中滴加入中间物料溶解于四氢呋喃的溶液,滴加完毕继续加成保温反应至完全,然后滴加稀酸水溶液,加毕继续水解保温反应,去除溶剂,过滤,干燥,精制得到甲睾酮产品。本发明方法可从难以处理的甲睾酮母液中回收得到甲睾酮产品,避免了资源的浪费,大幅降低了甲睾酮的生产成本;并且减少了激素类废弃物的排放,符合清洁生产的要求。

    一种醋酸泼尼松龙的制备工艺

    公开(公告)号:CN106589035A

    公开(公告)日:2017-04-26

    申请号:CN201610973712.0

    申请日:2016-11-07

    CPC classification number: C07J7/008

    Abstract: 本发明涉及一种醋酸泼尼松龙的制备工艺。本发明是在4‑二甲氨基吡啶的作用下,不需另外增加溶剂,泼尼松龙与醋酐直接进行反应,冲入水中析料,过滤干燥,制备得到醋酸泼尼松龙。本发明克服了该反应过程的现有技术普遍需要用到吡啶或者吡啶替代溶剂的技术偏见,在大幅提高了反应釜的批生产能力的同时,避免产生大量难以处理的工业废水。本发明工艺过程简单,有利于环境保护,成本低,适合工业规模化生产。

    一种甲睾酮的制备方法
    25.
    发明公开

    公开(公告)号:CN105294797A

    公开(公告)日:2016-02-03

    申请号:CN201510787680.0

    申请日:2015-11-17

    Abstract: 本发明提供一种甲睾酮的制备方法,是以4-雄烯二酮为原料,依次经3-位酮基保护反应、格氏加成反应、3-位酮基去保护和17-位水解反应进行制备。本发明工艺具有反应选择性高、制备工艺的操作安全性高、工业化操作简便并易于实现、生产成本低、收率高、适合工业规模化生产的特点。

    N-乙氧草酰基-L-丙氨酸乙酯的合成工艺

    公开(公告)号:CN114213274B

    公开(公告)日:2024-09-06

    申请号:CN202111434388.2

    申请日:2021-11-29

    Abstract: 本发明公开了一种N‑乙氧草酰基‑L‑丙氨酸乙酯的合成工艺,包括以下步骤:(1)将草酸和乙醇混合加热后再加入过量无水乙醇和固体酸催化剂,得反应物料;(2)向反应物料中连续滴加无水乙醇,蒸馏后降温,得精馏物料;(3)将乙醇和L‑丙氨酸混合,得混合物料;(4)将混合物料与精馏物料混合,并加入无水乙醇和苯,加热脱水酯化,得反应液;将反应液升温,常压回收苯和乙醇的混合物,趁热过滤,滤液减压蒸馏回收过量的草酸二乙酯,得浓缩液,将浓缩液降温储存,得N‑乙氧草酰基‑L‑丙氨酸乙酯。本发明提供的N‑乙氧草酰基‑L‑丙氨酸乙酯的合成工艺,通过添加固体酸催化剂使反应时的酸度稳定,保证反应正向进行,有效提高了反应率。

    一种芬布芬的精制方法
    27.
    发明授权

    公开(公告)号:CN106588636B

    公开(公告)日:2020-04-24

    申请号:CN201610974868.0

    申请日:2016-11-07

    Abstract: 本发明公开一种芬布芬的精制方法,包括如下步骤:(1)向芬布芬粗品中加入二氯甲烷、丙酮和吸附剂,加热至35~55℃,保温搅拌1小时。(2)趁热过滤,滤液保温35~55℃搅拌30分钟。然后降温至5~15℃。(3)保温5~15℃析晶2~4小时,过滤,干燥,得到芬布芬。与现有的技术比较,本发明可以有效减少粗品中的高聚物和杂质,改善产品颜色,达到中国药典2015年版标准;本发明制备的芬布芬产品粒度大大降低,加工得到的制剂,其溶出度有较大提高,从而提高了其生物利用度。本发明工艺简便,反应条件温和,过程容易控制,适于工业化生产,收率提高了15%。

    一种醋酸氢化可的松的制备工艺

    公开(公告)号:CN106632560A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201610973713.5

    申请日:2016-11-07

    CPC classification number: C07J5/0053

    Abstract: 本发明涉及一种醋酸氢化可的松的制备工艺。本发明是在4‑二甲氨基吡啶的作用下,不需另外增加溶剂,氢化可的松与醋酐直接进行反应,冲入水中析料,过滤干燥,制备得到醋酸氢化可的松。本发明克服了该反应过程的现有技术普遍需要用到吡啶或者吡啶替代溶剂的技术偏见,在大幅提高了反应釜的批生产能力的同时,避免产生大量难以处理的工业废水。本发明工艺过程简单,有利于环境保护,成本低,适合工业规模化生产。

    维生素B1硝酸硫胺素的结晶方法

    公开(公告)号:CN106588907A

    公开(公告)日:2017-04-26

    申请号:CN201610974192.5

    申请日:2016-11-07

    CPC classification number: C07D415/00

    Abstract: 本发明涉及维生素B1硝酸盐结晶方法的改进,传统方法是将硝酸B1粗品——硫酸硫胺素溶液与物质的量相匹配的硝酸铵水溶液混合,然后用20‑25%的氨水滴加,直至混合物的PH值到7.2~7.5为好,降温后,将固液混合物分离,得到硝酸B1的晶体。本发明涉及维生素B1硝酸盐结晶方法的改进,是将传统的结晶方法通过调整三种溶液(硫酸硫胺素溶液、硝铵溶液和氨水)的混合顺序和比例,达到三种溶液同时混合完来改变维生素B1硝酸盐晶型的结晶方法。本发明涉及维生素B1硝酸盐产品的结晶方法的改进替代传统结晶工艺,产品的晶型由原来的针状变为棒状或球状,产品颗粒变大,堆密度增加,包装体积减小,对于降低运输成本和经营成本以及提高产品的市场竞争力都有很大的益处。

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