一种4-芳基-6-二茂铁基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的制备方法

    公开(公告)号:CN111217862B

    公开(公告)日:2023-01-31

    申请号:CN202010121671.9

    申请日:2020-02-26

    Abstract: 本发明公开了一种制备4‑芳基‑6‑二茂铁基‑3,4‑二氢嘧啶‑2(1H)‑酮的方法。于干燥的三口烧瓶中加入A mol的氯化胆碱,B mol的尿素,80℃搅拌得低共熔溶剂,然后加入C mol乙酰基二茂铁,D mol脲,Emol芳醛,Fmol Lewis酸,于80℃进行反应,TLC监测直至反应完全。反应结束后,将反应混合物倒入水中,析出固体,抽滤,水洗,得产物。滤液经回收可重新获得低共熔溶剂。本发明无需有机溶剂,操作简单,产率高,产品纯度高,反应时间短,后处理简单,且低共熔溶剂可回收循环使用,绿色环保,成本低廉,对该类化合物的合成和发展具有重要的意义。

    一种纯度大于99%的二乙基二茂铁制备方法

    公开(公告)号:CN110551159B

    公开(公告)日:2023-01-03

    申请号:CN201910787463.X

    申请日:2019-08-26

    Abstract: 本发明涉及一种纯度大于99%的二乙基二茂铁制备方法,利用酰基化工艺首先分别合成高含量二乙酰基二茂铁粗品;利用重结晶与柱分离串联的方法分离所合成的粗品,得到高含量的二乙酰基二茂铁中间体;再利用还原催化剂还原中间体,并分离提纯,分别得到高纯度的二乙基二茂铁。有益效果:1:将极性相差较大的中间体二乙酰二茂铁用层析柱纯化法,将其纯度提高>99%,是得到高纯度目标产物的关键。2选择催化效率极高的高纯度的硼烷二甲硫醚络合物,其相比与汞齐还原法,合成条件温和,后处理比较容易,绿色环保。

    二茂铁甲酸肟酯类衍生物、制备方法及其用途

    公开(公告)号:CN112979719B

    公开(公告)日:2022-11-01

    申请号:CN202110205592.0

    申请日:2021-02-24

    Inventor: 雍建平 卢灿忠

    Abstract: 本发明公开一种二茂铁甲酸肟酯类衍生物、制备方法及其用途。式(I)所示的二茂铁甲酸肟酯类衍生物及其盐或溶剂化物中:R选自氢、卤素、C1~C6烷基、C1~C6烷氧基、卤代C1~C6烷氧基、卤代C1~C6烷基或硝基;n为0‑5的整数;当n大于1时,R可以相同或不同。该类化合物具有抗肿瘤活性,可以作为治疗肿瘤、癌症等疾病的候选药物或先导化合物。

    烷基咪唑高氮唑类二茂铁含能离子化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN115109100A

    公开(公告)日:2022-09-27

    申请号:CN202210832319.5

    申请日:2022-07-14

    Abstract: 本发明公开了一种烷基咪唑高氮唑类二茂铁含能离子化合物及其制备方法,所述离子化合物是由二茂铁基甲基‑1,2,3‑三氮唑基‑4‑甲基‑1‑(4‑烷基)咪唑阳离子和2‑硝基苯甲酸阴离子或3,5‑二硝基苯甲酸阴离子形成。本发明烷基咪唑高氮唑类二茂铁含能离子化合物由于阴阳离子间依靠库仑静电相互作用,具有较低的蒸汽压,在自然条件下不易挥发,挥发性和迁移性较低,热稳定性高;且由于引入了富氮基团,自身具有较高的生成热和燃烧热,对固体推进剂贡献能量,提高其能量水平;本发明化合物基于“点击反应”和离子交换反应合成,反应条件简单、合成产率高、成本低、易于放大,克服了现役二茂铁及其衍生物合成工艺复杂、价格昂贵、成本高等缺点。

    一种光引发剂[Cp-Fe-arene]+MXn-芳茂铁盐的合成方法

    公开(公告)号:CN115073533A

    公开(公告)日:2022-09-20

    申请号:CN202110282574.2

    申请日:2021-03-16

    Inventor: 王涛 胡晓铜

    Abstract: 本发明公开一种光引发剂[Cp‑Fe‑arene]+MXn‑芳茂铁盐的合成方法,涉及氯铝酸盐离子液体催化合成技术领域,是基于传统的氯化铝催化的芳茂铁盐的产率很低的问题提出的,[Cp‑Fe‑arene]+MXn‑结构中arene包括苯、烷基苯、卤代苯、萘、咔唑或N‑乙基咔唑中的一种,MXn‑包括PF6‑、BF4‑或SbF6‑中的一种。本发明由二茂铁和不同的芳环配体在离子液体中通过离子交换的方法合成相应的芳茂铁盐化合物,相较于传统的氯化铝催化的茂铁盐配体交换反应,氯铝酸盐离子液体在催化[Cp‑Fe‑arene]+MXn‑茂铁盐形成离子交换反应过程中起到了积极的催化作用,并且实验是在无溶剂的情况下进行的,排除了溶剂对于反应的影响,实现了对二氯苯芳茂铁盐合成的大大增加,与传统工艺相比,产物产率是原工艺产率的3‑4倍。

    二茂铁酰胺衍生物及其合成方法和应用

    公开(公告)号:CN115043886A

    公开(公告)日:2022-09-13

    申请号:CN202210711094.8

    申请日:2022-06-22

    Abstract: 本发明属于化合物合成技术领域,提供二茂铁酰胺衍生物及其合成方法,所述二茂铁酰胺衍生物是指N‑1.4氧氮杂环环己烷基二茂铁甲酰胺、N‑正丁基二茂铁甲酰胺和N‑苯基二茂铁甲酰胺,其结构式分别见式(Ⅰ)、(Ⅱ)和(Ⅲ)。本发明的合成方法采用缩合剂EDC HCl与HOBt,通过缩合剂先与羧基一端形成反应活性中间体,使羧基端易于和氨基端结合成酰胺,得到粗产品,根据柱层析分离原理,通过物质在硅胶上的吸附力不同而使各组分分离得到目标产物。本发明首次合成了具有抗菌活性的三种二茂铁酰胺衍生物,可作为抗菌类新药开发的前体物。

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