公开(公告)号：CN105273029A

公开(公告)日：2016-01-27

申请号：CN201510787662.2

申请日：2015-11-17

Applicant: 华中药业股份有限公司

Inventor： 廖俊 ,  付林 ,  曾建华 ,  魏旭力 ,  曾纬 ,  王勇

IPC: C07J1/00

Abstract: 本发明提供一种丙酸睾酮中间体17β-羟基雄甾-4-烯-3-酮（睾酮）的制备方法，是以4-雄烯二酮为原料，依次经3-位酮基保护反应、17-位酮基还原反应、3-位酮基去保护反应进行制备。本发明工艺具有反应选择性高、操作简便、易于实现工业化、生产成本低、收率高的特点。

公开(公告)号：CN104961692A

公开(公告)日：2015-10-07

申请号：CN201510360445.5

申请日：2015-06-26

Applicant: 华中药业股份有限公司

Inventor： 冯旋 ,  付林 ,  廖俊 ,  曾建华 ,  刘玉亭

IPC: C07D243/26

CPC classification number: C07D243/26

Abstract: 本发明公开一种7-氯-5-苯基-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂卓-2-酮-4-氧化物的改进制备方法，包括如下步骤：7-氯-5-苯基-1, 3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂卓-2-酮在乙酸中，二水钨酸钠催化剂作用下，与30%双氧水发生氧化反应，得到7-氯-5-苯基-1,3-二氢-2H-1, 4-苯并二氮杂卓-2-酮-4-氧化物。与现有的制备方法比较，本方法具有制备方法简便，反应条件温和，收率高；产物易于分离纯化，可以得到纯度较高的终产物，环境污染小，适于工业化生产等优点。

公开(公告)号：CN104356188A

公开(公告)日：2015-02-18

申请号：CN201410567347.4

申请日：2014-10-23

Applicant: 华中药业股份有限公司

Inventor： 廖俊 ,  曾建华 ,  冯旋 ,  李桂莲 ,  付林

IPC: C07J5/00

CPC classification number: C07J5/0053

Abstract: 本发明涉及一种丁酸氢化可的松的制备方法，以氢化可的松为原料在二甲基甲酰胺作溶剂，在对甲苯磺酸催化作用下与原丁酸三乙酯作用下生成环酯物；将制得的环酯物溶解于甲醇-水的混合溶剂中，在固体强酸催化作用下进行水解反应，水解生成丁酸氢化可的松。本发明克服了现有技术普遍认为在强酸性条件下进行水解反应具有选择性差、副产物比例大的技术偏见，采用固体强酸作为催化剂，避免了产生大量工业废酸水，同时避免了催化剂附着、包裹在产品中难以分离的现象，反应条件温和、催化剂可循环使用、副产物少、设备要求不高、有利于环境保护、成本低、适合于工业化大生产。

公开(公告)号：CN119241377A

公开(公告)日：2025-01-03

申请号：CN202411345915.6

申请日：2024-09-25

Applicant: 华中药业股份有限公司

Inventor： 廖俊 ,  杨申坤 ,  曾建华 ,  冯蕾 ,  于金鹏 ,  邹谨霜

IPC: C07C213/08 ,  C07C217/30

Abstract: 本发明公开了一种盐酸普萘洛尔的合成方法，所述合成方法成盐反应在混合溶液体系中进行，混合溶液体系由乙酰氯加入至氯化烷烃/醇体系中搅拌得到；通过混合溶液进行成盐反应避免使用盐酸或氯化亚砜，有利于减少反应体系中的水分和避免生成二氧化硫；有助于降低杂质B的含量，大幅缩短产品结晶析出时间；得到的盐酸普萘洛尔产品纯度不低于99.95％，产品中杂质B的含量不超过0.02％，具有操作简单，质量可控，适合工业化生产等优点。

公开(公告)号：CN115215809B

公开(公告)日：2024-12-03

申请号：CN202210921878.3

申请日：2022-08-02

Applicant: 华中药业股份有限公司

Inventor： 廖俊 ,  罗浩 ,  冯蕾 ,  邹谨霜 ,  曾建华 ,  邬德琦

IPC: C07D243/34

Abstract: 本发明公开了一种奥沙西泮关键中间体的制备方法，所述关键中间体为7‑氯‑2‑氧代‑5‑苯基‑1,4‑苯并二氮杂卓‑4‑氧化物，其方法具体为：将2‑氨基‑5‑氯‑二苯酮肟投入混合溶液中，再加入氯乙酰氯进行反应，待反应结束后，减压浓缩；对所得进行扩环反应，待反应结束后，调节pH至3～4，然后加水析料，过滤后洗涤干燥得到目标产物；其中，混合溶液由冰乙酸、高锰酸钾和酮类溶剂组成。该工艺能有效避免因中间产物脱除配价氧而产生的杂质，且不需提纯过程，具有总收率较高、生产成本低、产品纯度高的优点，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN113816914B

公开(公告)日：2024-04-09

申请号：CN202111142829.1

申请日：2021-09-28

Applicant: 华中药业股份有限公司

Inventor： 罗浩 ,  廖俊 ,  王定军 ,  曾建华 ,  邬德琦 ,  邹谨霜

IPC: C07D243/26

Abstract: 本发明公开了一种劳拉西泮中间体的制备方法，向7‑氯‑2‑氧代‑5‑(2‑氯苯基)‑1,4‑苯并二氮杂卓‑4‑氧化物、醋酐、非质子极性溶剂混合液中加入4‑二甲氨基吡啶，搅拌升温后保温反应，反应结束后降温，加水析料、过滤、水洗，经精制后得到目标产物。本发明在大幅降低醋酐用量的情况下保证了劳拉西泮酰化、重排反应收率，大幅减少了含酸废水的排放；此外，反应过程中温度平稳未出现剧烈串升的现象，大幅提高了生产的安全性。

公开(公告)号：CN113768869A

公开(公告)日：2021-12-10

申请号：CN202111163851.4

申请日：2021-09-30

Applicant: 华中药业股份有限公司

Inventor： 代先朋 ,  付林 ,  曾建华 ,  王运波 ,  邹谨霜 ,  胡惠珊

IPC: A61K9/06

Abstract: 本发明公开了一种盐酸普萘洛尔微乳凝胶及其制备方法与应用。所述盐酸普萘洛尔微乳凝胶由以下组份按质量百分比组成：盐酸普萘洛尔1.5％～8％，促透剂10％～15％，壳聚糖季胺盐5％～8％，表面活性剂1％～10％，保湿剂10％～15％，凝胶基质10％～20％，余量为水；所述促透剂为氮酮和薄荷油的混合物。本发明盐酸普萘洛尔微乳凝胶中的氮酮和薄荷油以特定的比例混合，使得盐酸普萘洛尔微乳凝胶渗透最强，两者起到协同促透的作用；另外，由于壳聚糖季胺盐和角质层静电排斥作用，使得盐酸普萘洛尔微乳凝胶不会长时间停留在角质层中，而是迅速的向皮肤深层处渗透，两者协同作用，显著地提升盐酸普萘洛尔微乳凝胶的渗透性能。

公开(公告)号：CN113583073A

公开(公告)日：2021-11-02

申请号：CN202110940963.X

申请日：2021-08-17

Applicant: 华中药业股份有限公司

Inventor： 冯蕾 ,  付林 ,  廖俊 ,  曾建华 ,  傅文利

IPC: C07J5/00

Abstract: 本发明公开了一种氢化可的松的纯化提取方法，将发酵液pH值调整至6.5至7.5后过滤，滤液经浓缩除去杂质，浓缩液经稀释后采用大孔吸附树脂AB‑8进行吸附，经乙酸丁酯洗脱后，洗脱液经水洗析晶后获得氢化可的松。本发明所述提取方法通过多级协同操作，逐步提升氢化可的松的提取纯度，提取过程不会采用大量的萃取剂，可减少废水排放，生产成本低，适于工业化应用。

公开(公告)号：CN110862430A

公开(公告)日：2020-03-06

申请号：CN201911244366.2

申请日：2019-12-06

Applicant: 华中药业股份有限公司

Inventor： 廖俊 ,  刘玉亭 ,  付林 ,  曾建华 ,  朱小涛 ,  魏旭力 ,  田玉林

IPC: C07J1/00

Abstract: 本发明公开了一种5α-雄甾烷-3,17-二酮的制备方法，包括如下步骤：以4-雄烯二酮为原料，经17位酮基羟氰化、3位酮基缩酮、17位羟氰水解、5,6双键催化氢化、3位缩酮酸水解制备得到化合物5α-雄甾烷-3，17-二酮。本发明方法具有生产成本低、产品纯度高、适合工业化生产的优点。

公开(公告)号：CN109503692A

公开(公告)日：2019-03-22

申请号：CN201811476352.9

申请日：2018-12-05

Applicant: 华中药业股份有限公司

Inventor： 廖俊 ,  曾建华 ,  刘玉亭 ,  赵成安 ,  付林 ,  邬德琦

IPC: C07J1/00

Abstract: 本发明提供一种雄甾-17α-甲基-17β-羟基-3-酮的合成方法，该方法是以5α-雄甾烷-3,17二酮为原料，在催化剂存在下与甲醇进行醚化反应制备醚化产物3-双甲氧基-雄甾-17-酮，该醚化产物再与甲基卤化镁进行加成、水解反应制备化合物雄甾-17α-甲基-17β-羟基-3-酮，HPLC纯度99.0%以上，质量总收率90%以上。本发明工艺路线简短，生产工艺容易控制，环境友好，生产成本低，适合工业规模化生产。