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公开(公告)号：CN114213274A
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202111434388.2
申请日：2021-11-29
Applicant: 湖北文理学院 , 华中药业股份有限公司
IPC: C07C233/56 , C07C231/02
Abstract: 本发明公开了一种N‑乙氧草酰基‑L‑丙氨酸乙酯的合成工艺，包括以下步骤：(1)将草酸和乙醇混合加热后再加入过量无水乙醇和固体酸催化剂，得反应物料；(2)向反应物料中连续滴加无水乙醇，蒸馏后降温，得精馏物料；(3)将乙醇和L‑丙氨酸混合，得混合物料；(4)将混合物料与精馏物料混合，并加入无水乙醇和苯，加热脱水酯化，得反应液；将反应液升温，常压回收苯和乙醇的混合物，趁热过滤，滤液减压蒸馏回收过量的草酸二乙酯，得浓缩液，将浓缩液降温储存，得N‑乙氧草酰基‑L‑丙氨酸乙酯。本发明提供的N‑乙氧草酰基‑L‑丙氨酸乙酯的合成工艺，通过添加固体酸催化剂使反应时的酸度稳定，保证反应正向进行，有效提高了反应率。
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公开(公告)号：CN111777563A
公开(公告)日：2020-10-16
申请号：CN202010773915.1
申请日：2020-08-04
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D239/74 , C07D243/24
Abstract: 本发明提出了一种奥沙西泮杂质II的制备工艺，该工艺是以奥沙西泮为原料，在偶极溶剂中，加入催化剂丙酮酸，进行保温反应，反应完毕后经后处理得到奥沙西泮杂质II。本发明方法以奥沙西泮为原料，反应和后处理工艺简单，不需要使用液相制备柱技术进行分离纯化，可大幅缩短制备周期、降低制备成本、大幅提高杂质II的制备效率。该制备工艺具有原料易得，工艺过程简单，制备得到的奥沙西泮杂质II纯度较高等优点，可用于奥沙西泮生产中杂质的定性和定量分析，从而提高奥沙西泮的质量标准，为安全用药提供重要的指导意义。
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公开(公告)号：CN110878101A
公开(公告)日：2020-03-13
申请号：CN201911269460.3
申请日：2019-12-11
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D501/59 , C07D501/04
Abstract: 本发明公开了一种制备头孢沙定母核7-AMOCA的新方法，包括如下步骤：(1)、甲基化物的制备：在搅拌的过程中，加入3-羟基头孢，N、N-二甲基甲酰胺，碳酸钾，升温后加入碳酸二甲酯搅拌至反应完毕，降温至室温，加入水与二氯甲烷搅拌均匀后，静置分层，干燥、浓缩得甲基化物；(2)、头孢沙定母核的制备：在通氮气状态下加入二氯甲烷，二溴三苯基膦、2，6-二甲基吡啶，降温后加入甲基化物、间甲酚，搅拌至反应完毕；再加入水，搅拌均匀后，静置分层，水层调PH析晶、干燥得白色头孢沙定母核7-AMOCA。本方法原料易得，将三步反应减为两步反应；避免头孢沙定母核制备中剧毒试剂硫酸二甲酯的使用，操作简单，收率提高。
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公开(公告)号：CN110563787A
公开(公告)日：2019-12-13
申请号：CN201910904656.9
申请日：2019-09-24
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07J1/00
Abstract: 本发明涉及一种5α-雄甾-17-羟基-3-酮的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1：将4-雄烯二酮与原甲酸三乙酯、无水乙醇在醚化催化剂存在下进行醚化反应制备得到化合物3-乙氧基-3,5-雄甾二烯-17-酮湿料；步骤2：向甲醇-二氯甲烷的混合溶剂中依次加入保护试剂、3-乙氧基-3,5-雄甾二烯-17-酮湿料，然后在钯炭催化剂的作用下进行催化加氢反应，得到3-乙氧基-3-雄甾烯-17-酮的溶液；步骤3：向3-乙氧基-3-雄甾烯-17-酮的溶液中加入金属硼氢化物进行还原反应，还原反应结束，再加入酸进行水解反应，水解反应结束，去除溶剂，过滤、水洗、干燥、精制得到5α-雄甾-17-羟基-3-酮。本发明方法具有工艺路线简短，生产工艺容易控制，环境友好，生产成本低，适合工业规模化生产的优点。
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公开(公告)号：CN107880012A
公开(公告)日：2018-04-06
申请号：CN201711097183.3
申请日：2017-11-09
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D317/58
Abstract: 本发明公开N-2’，3’-二甲氧苄基胡椒乙胺盐酸盐的合成方法，包括如下步骤：2,3-二甲氧基苯甲醛缩胡椒乙胺（Ⅱ）的乙醇溶液，在氯化锌催化下，与水合肼水溶液发生还原反应，得到N-2’，3’-二甲氧苄基胡椒乙胺盐酸盐（Ⅰ）。与现有的合成方法比较，本方法具有合成方法简便，催化活性高，产物易于分离纯化，产品纯度高，收率高，安全隐患小，适于工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN106478445A
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201610974517.X
申请日：2016-11-07
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07C231/24 , C07C233/25
CPC classification number: C07C231/24 , C07C233/25
Abstract: 本发明公开一种非那西丁微粉的制备方法，包括如下步骤：（1）向非那西丁原料药中加入乙醇，加热至50～78℃，保温搅拌溶解。（2）控制搅拌速率250转/分钟～350转/分钟，趁热将非那西丁乙醇溶液加至25～40℃的纯化水中。（3）滴加完毕后，继续搅拌30分钟，然后降温至15～30℃，搅拌结晶2～4小时，过滤，干燥，得到非那西丁微粉。和现有技术相比，本发明具有如下优点：1）微粉颗粒均匀，粒度较小，粒度在120目以下的能够达到95%以上；2）微粉明显加快溶出速率，显著提高了非那西丁的溶出度，有利于提高其生物利用度。3）制备方法收率高，条件温和，生产工艺简单，过程容易控制，操作安全，成本低，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105367618A
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201510787666.0
申请日：2015-11-17
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07J5/00
Abstract: 本发明涉及一种氢化可的松的制备方法，包括：以醋酸可的松为原料，依次经3、20-位酮基保护反应、11-位酮基还原反应、21-位羟基酯化反应、3、20-位酮基脱保护反应、21-位乙酸酯水解反应得到氢化可的松。本发明提供了一种先酯化、再脱保护的新的合成路线，大幅度提高了反应的选择性、脱保护反应产物更易于析出，避免了传统脱保护反应工艺过程中繁琐的大量溶剂多次萃取的后处理方式，同时避免了传统工艺后处理中淬灭反应引发的副反应；酯水解反应在混合溶剂和惰性气体保护下完成，避免在水解反应产生副产物。本发明工艺路线新颖，操作过程简捷、生产成本低，适合工业规模化生产。
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公开(公告)号：CN104961692A
公开(公告)日：2015-10-07
申请号：CN201510360445.5
申请日：2015-06-26
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D243/26
CPC classification number: C07D243/26
Abstract: 本发明公开一种7-氯-5-苯基-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂卓-2-酮-4-氧化物的改进制备方法，包括如下步骤：7-氯-5-苯基-1, 3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂卓-2-酮在乙酸中，二水钨酸钠催化剂作用下，与30%双氧水发生氧化反应，得到7-氯-5-苯基-1,3-二氢-2H-1, 4-苯并二氮杂卓-2-酮-4-氧化物。与现有的制备方法比较，本方法具有制备方法简便，反应条件温和，收率高；产物易于分离纯化，可以得到纯度较高的终产物，环境污染小，适于工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN104370858A
公开(公告)日：2015-02-25
申请号：CN201410567068.8
申请日：2014-10-23
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D303/23 , C07D301/12
CPC classification number: C07D303/23 , C07D301/12
Abstract: 本发明公开一种普萘洛尔中间体3-（1-萘氧基）-1，2-环氧丙烷的改进制备方法，包括如下步骤：在有机溶剂中，碳酸氢盐和锰盐促进下，1-烯丙氧基萘与30%双氧水发生环氧化反应，生成3-（1-萘氧基）-1，2-环氧丙烷。与现有的制备方法比较，本方法具有制备方法简便，反应条件温和，过程容易控制，副反应少，环氧化产物不易分解，易于分离纯化，产品质量好，收率高，适于工业化生产等优点。
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