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公开(公告)号：CN106589032A
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201610974191.0
申请日：2016-11-07
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07J1/00
CPC classification number: C07J1/0037
Abstract: 本发明公开了一种甲睾酮母液的处理方法，包括以下步骤：⑴将甲睾酮母液加入乙酸乙酯蒸出溶剂，然后加入混合溶剂、丙酮氰醇和有机脂肪胺进行反应得到中间体物料；⑵将步骤⑴得到的中间物料加入甲醇，搅拌均匀后加入碱水进行反应，得到4‑雄烯二酮粗品；4‑雄烯二酮粗品再进行精制，经浓缩、冷冻、过滤得到4‑雄烯二酮精品；4‑雄烯二酮粗品精制过程中过滤得到的滤液经浓缩、冷冻、过滤、重结晶得到甲睾酮。通过本明方法降低了激素类废弃物的排放，减少了对环境的污染；可回收得到4‑雄烯二酮和甲睾酮，4‑雄烯二酮回收品可再次利用，生产甲睾酮，避免了资源的浪费，大幅降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN104356187B
公开(公告)日：2017-02-08
申请号：CN201410567271.5
申请日：2014-10-23
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07J5/00
Abstract: 一种从丁酸氢化可的松母液中回收氢化可的松的方法，包括以下步骤：将丁酸氢化可的松精制母液加入甲醇浓缩至粘稠，然后加入混合溶剂搅拌溶清，降温。在惰性气体的保护下滴加碱液，加毕保温反应。经中和、浓缩、冷冻过滤、烘干得到氢化可的松。本发明通过采用惰性气体保护和混合溶剂相结合的反应方式，有效避免因甾核D环结构断裂所致化合物分解而无法回收物料的情况。本发明方法具有操作简便，处理时间短，生产成本低，生产安全性和物料稳定性高，对环境不会造成污染；回收率高，回收得到的氢化可的松纯度高，干燥后可以直接作为原料生产丁酸氢化可的松。
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公开(公告)号：CN105503986A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201510787710.8
申请日：2015-11-17
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07J5/00
CPC classification number: C07J5/0053
Abstract: 本发明涉及一种醋酸泼尼松龙的制备方法，包括：以醋酸泼尼松为原料，依次经3、20-位酮基保护反应和11-位酮基还原反应、21-位羟基酯化反应、3、20-位酮基脱保护反应得到醋酸泼尼松龙。本发明提供了一种先酯化、再脱保护的新的合成路线，在脱保护工序革去了亚硝化淬灭反应和树脂水解反应，大幅简化了工艺流程，降低了生产成本，适合工业规模化生产。
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公开(公告)号：CN105294800A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201510787698.0
申请日：2015-11-17
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07J5/00
Abstract: 本发明涉及一种醋酸氢化可的松的制备方法，包括：以醋酸可的松为原料，依次经3、20-位酮基保护反应、11-位酮基还原反应、21-位羟基酯化反应、3、20-位酮基脱保护反应得到醋酸氢化可的松。本发明提供了一种先酯化、再脱保护的新的合成路线，大幅度提高了反应的选择性、脱保护反应产物更易于析出，避免了传统脱保护反应工艺过程中繁琐的大量溶剂多次萃取的后处理方式，同时避免了传统工艺后处理中淬灭反应引发的副反应。本发明脱保护反应后处理过程简捷、生产成本低，适合工业规模化生产。
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公开(公告)号：CN105037370A
公开(公告)日：2015-11-11
申请号：CN201510360595.6
申请日：2015-06-26
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D487/04
CPC classification number: C07D487/04
Abstract: 本发明提供一种右旋佐匹克隆中间体6-（5-氯-2-吡啶基）-5-羟基-7-氧代-6,7-二氢-5H-吡咯并［3,4b］吡嗪的制备方法。以6-（5-氯-2-吡啶基）-5，7-二氧代-6，7-二氢-5H-吡咯并［3，4-b］吡嗪为主原料，通过预先对主原料进行处理、在还原反应体系中加入表面活性剂，实现以水替代二氧六环或四氢呋喃等有机溶剂作为还原反应溶剂的方式进行还原反应。本发明工艺克服了现有技术普遍认为该中间体需要在有机溶剂溶解的均相反应体系中制备得到的技术偏见，避免产生大量有机废水、改善了生产现场环境，避免出现有机废水的带料损失。本发明工艺具有生产成本低、有利于环境保护、适合于工业化大生产的优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103804310A
公开(公告)日：2014-05-21
申请号：CN201310580899.4
申请日：2013-11-19
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D243/28 , C07D243/26
CPC classification number: C07D243/28 , C07D243/26
Abstract: 本发明涉及一种制备高纯度阿普唑仑重要中间体7-氯-5-苯基-苯并二氮杂卓-2-酮的方法。在以2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯酮与六次甲基四胺为主要原料的环合反应完全后，经过减压浓缩近干、直接加入精制溶剂溶清后水洗分层、滴加稀酸成盐、分离出的盐再于纯化水中加碱水游离得到HPLC纯度不低于99.0%的7-氯-5-苯基-苯并二氮杂卓-2-酮。该方法反应完全后的浓缩操作终点容易控制，产物HPLC纯度得到大幅度的提高，同时为后续制备阿普唑仑免除了难以去除的杂质干扰。
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公开(公告)号：CN103214545A
公开(公告)日：2013-07-24
申请号：CN201310164332.9
申请日：2013-05-08
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07J71/00
Abstract: 本发明公开了一种3β-羟基-16α，17α-环氧-5-孕甾烯-20-酮（以下简称氧桥物）的改进合成方法。将双烯醇酮醋酸酯投入混合溶剂中，控温分别依次滴加双氧水、碱水、双氧水、碱水，保温反应结束，降温离心，母液套用，滤饼水洗中性、烘干得到氧桥物产品；混合母液套用足够次数以后需要滴加入淬灭试剂，再处理得到氧桥物产品。本发明大幅减少了溶剂用量和消耗、大幅缩短了溶剂精馏过程、大幅提高了反应釜的批生产能力，得到的氧桥物含量达到99.0%以上，具有生产成本低、生产安全性和物料稳定性高、适合工业规模化生产的特点。
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公开(公告)号：CN113583073B
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202110940963.X
申请日：2021-08-17
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07J5/00
Abstract: 本发明公开了一种氢化可的松的纯化提取方法，将发酵液pH值调整至6.5至7.5后过滤，滤液经浓缩除去杂质，浓缩液经稀释后采用大孔吸附树脂AB‑8进行吸附，经乙酸丁酯洗脱后，洗脱液经水洗析晶后获得氢化可的松。本发明所述提取方法通过多级协同操作，逐步提升氢化可的松的提取纯度，提取过程不会采用大量的萃取剂，可减少废水排放，生产成本低，适于工业化应用。
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公开(公告)号：CN117510420A
公开(公告)日：2024-02-06
申请号：CN202311416638.9
申请日：2023-10-30
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D249/08
Abstract: 本发明公开了一种艾司唑仑中间体的制备方法。将甲基环己烷和双氯乙酰物投入到反应釜中，加入乙醇酸，在90～100℃下保温进行重排反应；重排反应结束后，降温至20～30℃，调节体系pH为8～9，保持温度为20～30℃进行反应，反应完毕后水洗至中性，分去水层得到重排反应溶液；向重排反应溶液中加入预先制备好的混合溶液进行成盐保温反应，然后降温，析晶、离心，干燥得到5‑氯‑2‑(3‑氯甲基‑s‑三氮唑基)二苯酮盐酸盐，即所述艾司唑仑中间体。本发明在艾司唑仑重排反应过程中采用了催化活性更好的乙醇酸、成盐反应在无水强酸性条件下进行，有利于艾司唑仑重排、成盐反应完全，提升了艾司唑仑重排、成盐工序的收率水平。
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公开(公告)号：CN115677566A
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202211333767.7
申请日：2022-10-28
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D211/58
Abstract: 本发明公开一种匹莫范色林的制备方法，由4‑异丁氧基苯甲胺乙酸盐与羰基二咪唑在碱液条件下酰化，再与N‑(4‑氟苄基)‑1‑甲基哌啶‑4‑胺在还原性溶剂下缩合反应，再经后处理得到；所述制备方法选取性能稳定的4‑异丁氧基苯甲胺乙酸盐作为原料，可避免4‑异丁氧基苯甲胺易引入杂质，结合还原性溶剂下缩合反应，可有效避免杂质的生成，质量稳定，操作简单，生产成本低，适合工业化生产。
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