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公开(公告)号：CN112608283B
公开(公告)日：2022-08-02
申请号：CN202011527495.5
申请日：2020-12-22
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D243/28
Abstract: 本发明公开一种硝西泮的制备方法，包括如下步骤：(1)将2‑氯乙酰胺基‑5‑硝基二苯甲酮、六次甲基四胺、氯化铵、乙醇投入反应容器中，升温回流反应。反应结束后降温，加入保护溶剂，再加入活性炭和吸附剂，保温搅拌1小时，过滤，滤液减压浓缩，降温，过滤、水洗、丙酮淋洗得到硝西泮粗品；(2)将粗品在混合溶剂中打浆精制，得到硝西泮。本发明工艺制备工艺简洁，生产成本低，有助于改善成品外观，适用于工业化生产，收率提高了20％。
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公开(公告)号：CN110862382B
公开(公告)日：2021-11-23
申请号：CN201911242760.2
申请日：2019-12-06
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D405/12
Abstract: 本发明公开了一种替格瑞洛中间体的制备方法，包括如下步骤：步骤1：以化合物1和化合物为原料，与乙二醇、三乙胺在氮气保护下进行反应，反应完全，降温，加入二氯甲烷和纯化水，分液，有机层用纯化水洗涤，干燥，有机层减压浓缩得(Ⅱ)粗品；步骤2：将混合溶剂进行预处理，在惰性气体保护下降温，加入步骤1得到的(Ⅱ)粗品搅拌溶解，加入活性炭脱色，过滤，滤液中加入惰性溶剂，冷却析晶，过滤得到替格瑞洛中间产品(Ⅱ)，其中混合溶剂为醇类溶剂/弱碱性试剂，中间产品(Ⅱ)的纯度不低于99.2％，其中所含杂质3的量不超过0.05％；本发明所得到替格瑞洛中间体的纯度不低于99.2％，其中杂质3的含量不超过0.05％。
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公开(公告)号：CN112608969A
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN202011530968.7
申请日：2020-12-22
Applicant: 华中药业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种醋酸泼尼松的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：在简单节杆菌发酵液中加入亲水性有机溶剂，然后加入醋酸泼尼松微粉，醋酸泼尼松微粉的投加量为8～12％；最后加入亲油性有机溶剂进行发酵反应；待所述发酵反应结束后，产物经过滤或离心后，再经过分离、脱色、结晶后得到醋酸泼尼松。采用本发明所述的制备方法制备得到的产品质量较现有技术的产品质量相当，但收率略高，而且单批次产量更高，生产效率更高，更适于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN111732549A
公开(公告)日：2020-10-02
申请号：CN202010773904.3
申请日：2020-08-04
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D239/74
Abstract: 本发明提出了一种劳拉西泮杂质C的制备工艺，该工艺是以劳拉西泮为原料，在非质子溶剂中，加入催化剂、缓冲试剂保温反应，反应完毕后经后处理得到劳拉西泮杂质C。本发明方法具有反应及后处理工艺简单，不需要使用薄层色谱技术(PTLC)或液相制备柱技术进行分离纯化，制备得到的劳拉西泮杂质C纯度较高等优点，可用于劳拉西泮生产中杂质的定性和定量分析，从而提高劳拉西泮的质量标准，为安全用药提供重要的指导意义。
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公开(公告)号：CN109627273A
公开(公告)日：2019-04-16
申请号：CN201811476349.7
申请日：2018-12-05
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07J1/00
CPC classification number: C07J1/0037
Abstract: 本发明提供一种呋咱甲氢龙中间体雄甾‑17α‑甲基‑17β‑羟基‑3‑酮的合成方法，该方法是以4‑雄烯二酮（简称4AD）为原料，通过3位酮基烯醚化，17位酮基格氏加成；然后在格氏加成后不进行酸水解而先进行5位烯键的催化加氢反应，最后再进行3位烯醚与17位双水解制备得到化合物雄甾‑17α‑甲基‑17β‑羟基‑3‑酮，HPLC纯度99.0%以上。本发明方法路线简短，生产工艺容易控制，环境友好，生产成本低，适合工业规模化生产。
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Patent Agency Ranking
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公开(公告)号：CN109438538A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811476348.2
申请日：2018-12-05
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07J1/00
Abstract: 本发明提供一种司坦唑醇中间体雄甾-17α-甲基-17β-羟基-3-酮的合成方法，该方法是以4-雄烯二酮为原料，通过3位、17位酮基双缩酮，5位烯键催化氢化，3位、17位双缩酮水解制备化合物5α-雄甾烷-3,17二酮；再通过3位酮基双醚化，17位格氏加成，最后水解制备化合物雄甾-17α-甲基-17β-羟基-3-酮，HPLC纯度99.0%以上。本发明方法路线简短，生产工艺容易控制，环境友好，生产成本低，适合工业规模化生产。
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公开(公告)号：CN109438335A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811576518.4
申请日：2018-12-22
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D213/80 , C07D213/803
Abstract: 本发明提供一种肌醇烟酸酯的精制方法，包括以下步骤：将肌醇烟酸酯粗品加至包含一种组分为水的三元溶剂体系中，升温回流至全部溶解，加入活性炭脱色，过滤，滤液常压浓缩蒸发，得肌醇烟酸酯精品。本发明工艺过程简单、使用的溶剂倍量大幅减少至粗品重量的2～3倍体积，易于操作，精制收率高达92%以上，并有助于成品中有关物质及含量指标的提升，不存在氯化物超标的问题。
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公开(公告)号：CN107892653A
公开(公告)日：2018-04-10
申请号：CN201711097950.0
申请日：2017-11-09
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07C221/00 , C07C225/22
Abstract: 一种地西泮甲化母液的处理方法，包括以下步骤：将地西泮甲化母液水洗中性后，升温回流脱水，滴加硫酸二甲酯，滴加完毕继续保温反应至完全；加水、加铁粉升温回流，回流反应结束，过滤，滤液分去水层，减压浓缩至粘稠，加入溶析剂，冷冻、离心、干燥得甲基氨基酮。本发明的方法可以将地西泮甲化母液中的活性成分充分利用，制备得到地西泮的中间体甲基氨基酮纯度高，可直接应用于地西泮的生产；不存在现有处理方法中产生大量胶装物质的现象，符合清洁生产的要求，并且避免了在成品中产生相关杂质，降低了生产成本，适合工业规模化生产。
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公开(公告)号：CN107879973A
公开(公告)日：2018-04-06
申请号：CN201711096797.X
申请日：2017-11-09
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D213/80 , C07D213/803
CPC classification number: C07D213/80 , C07D213/803
Abstract: 本发明提供一种甘露六烟酯的精制方法，包括以下步骤：将甘露六烟酯粗品加至三元溶剂体系中，升温回流至全部溶解，加入活性炭脱色，过滤，滤液常压浓缩蒸发，得甘露六烟酯精品。本发明工艺过程简单、易于操作，精制收率高达92%以上，得到的成品晶型明显，不存在氯化物和溶液色超标的问题。
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