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公开(公告)号：CN117466877A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311310555.1
申请日：2023-10-11
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D405/12
Abstract: 本发明公开一种盐酸呋喃硫胺的合成方法，包括以下步骤：S1.将呋喃硫胺、第一有机溶剂混合，加热搅拌，而后通入盐酸气体，加热反应，保温，降温后固液分离，得盐酸呋喃硫胺粗品；S2.将所述盐酸呋喃硫胺粗品与第二有机溶剂混合，加热打浆，降温后固液分离，而后干燥，即得所述盐酸呋喃硫胺。通过调整盐酸呋喃硫胺的制备环境，去除了现有工艺浓缩除水的工艺步骤，缩短了保温反应时间，提高了产品转化率，减少了由于产品在水中的溶解造成的收率损失，解决了产品收率低的问题，且耗能低。
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公开(公告)号：CN117466263A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311285615.9
申请日：2023-10-07
Applicant: 华中药业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种维生素B6生产车间废水的资源化处理方法。本发明通过控制pH值，能使得磷酸盐溶液中仅以一种存在形式为主，再通过多次结晶，可以不断地富集得到高含量的一种磷酸盐，而氯化钠则越来越多地留在母液中，对最终的高含量的氯化钠母液进行适当的处理，比如浓缩、打浆等操作同时可以富集得到高含量的氯化钠固体。对次生产品Na2HPO4，则可以继续衍生出新的产品，比如CaHPO4。通过本发明所述的方法，能够较好的处理掉成分复杂的磷酸盐废水，变废为宝，具有一定的推广意义。
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公开(公告)号：CN112592281A
公开(公告)日：2021-04-02
申请号：CN202011527465.4
申请日：2020-12-22
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07C213/00 , C07C213/08 , C07C213/10 , C07C217/30
Abstract: 本发明公开一种盐酸普萘洛尔的制备方法，包括如下步骤：“一锅法”合成粗品，即在有机溶剂中，以1‑萘酚、环氧溴丙烷与异丙胺为主原料，在碱性条件下，经催化剂催化，先后发生亲核取代及胺解反应，TLC监控反应完毕，再经酸化得到盐酸普萘洛尔粗品，最后粗品经精制纯化得到盐酸普萘洛尔成品，纯度在99.8％以上，是合成路线短、操作简单、产物易于分离纯化、收率较高、污染较小，尤其适合工业化生产的制备方法。
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公开(公告)号：CN111777563A
公开(公告)日：2020-10-16
申请号：CN202010773915.1
申请日：2020-08-04
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D239/74 , C07D243/24
Abstract: 本发明提出了一种奥沙西泮杂质II的制备工艺，该工艺是以奥沙西泮为原料，在偶极溶剂中，加入催化剂丙酮酸，进行保温反应，反应完毕后经后处理得到奥沙西泮杂质II。本发明方法以奥沙西泮为原料，反应和后处理工艺简单，不需要使用液相制备柱技术进行分离纯化，可大幅缩短制备周期、降低制备成本、大幅提高杂质II的制备效率。该制备工艺具有原料易得，工艺过程简单，制备得到的奥沙西泮杂质II纯度较高等优点，可用于奥沙西泮生产中杂质的定性和定量分析，从而提高奥沙西泮的质量标准，为安全用药提供重要的指导意义。
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公开(公告)号：CN106478445A
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201610974517.X
申请日：2016-11-07
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07C231/24 , C07C233/25
CPC classification number: C07C231/24 , C07C233/25
Abstract: 本发明公开一种非那西丁微粉的制备方法，包括如下步骤：（1）向非那西丁原料药中加入乙醇，加热至50～78℃，保温搅拌溶解。（2）控制搅拌速率250转/分钟～350转/分钟，趁热将非那西丁乙醇溶液加至25～40℃的纯化水中。（3）滴加完毕后，继续搅拌30分钟，然后降温至15～30℃，搅拌结晶2～4小时，过滤，干燥，得到非那西丁微粉。和现有技术相比，本发明具有如下优点：1）微粉颗粒均匀，粒度较小，粒度在120目以下的能够达到95%以上；2）微粉明显加快溶出速率，显著提高了非那西丁的溶出度，有利于提高其生物利用度。3）制备方法收率高，条件温和，生产工艺简单，过程容易控制，操作安全，成本低，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN118851207A
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202411121049.2
申请日：2024-08-15
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C01D3/12
Abstract: 本发明公开了一种碘化钾的精制方法。所述精制方法包括如下步骤：在碘化钾粗品中加入溶剂，加热至回流并分散均匀，然后自然冷却至室温，进一步冷却至0℃~5℃后进行固液分离，得到的固相经洗涤后干燥，即得到碘化钾精品；其中，所述溶剂包括第一溶剂和第二溶剂，所述第一溶剂为四氢呋喃、丙酮、乙腈、甲醇、乙醇和正丙醇中的至少一种，所述第二溶剂为水。本发明创造性地采用混合溶剂作为精制溶剂，对碘化钾粗品进行加热分散均匀，随后降温处理，可以有效地去除其中所含的杂质，这样不仅能使碘化钾的纯度达到99.0%以上，而且收率也能达到85%以上。
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公开(公告)号：CN116283523A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202111475181.X
申请日：2021-12-06
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07C45/59 , C07C49/173 , C07C67/29 , C07C69/14
Abstract: 本发明提供3‑氯‑5‑取代‑2‑戊酮对照品，如结构式I的制备方法，将α‑氯代乙酰基‑γ‑丁内酯、ROH和催化剂，加热，反应结束后，降温，加碱调节pH至中性。然后加入有机溶剂，分层，水层再用有机溶剂萃取，合并有机相，干燥，过滤，滤液浓缩至干，得粗品。经硅胶柱层析分离，收集含纯的对照品的洗脱液，加入固体碱，减压浓缩，过滤，得3‑氯‑5‑取代‑2‑戊酮对照品。3‑氯‑5‑取代‑2‑戊酮对照品的制备为维生素B1中3‑氯‑5‑取代‑2‑戊酮含量的测定提供了有效的对照品来源。
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公开(公告)号：CN110950792A
公开(公告)日：2020-04-03
申请号：CN201911267645.0
申请日：2019-12-11
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D207/16
Abstract: 本发明公开了一种卡托普利的改进制备方法，包括如下步骤：加入游离酸、水，在氮气保护下，控制温度40-60℃下搅拌溶解，滴加盐酸，保温反应1-3小时；加药用炭脱色0.5-1.0h；氮气压滤至结晶罐，用氮气给结晶罐加压，同时缓慢降温结晶；抽滤，烘干，得卡托普利。本发明与现有的制备方法比较，本方法具有制备方法简便，反应条件温和，过程容易控制，副反应少；产物易于分离纯化，可以得到纯度很高的终产物，成本低、收率高，三废少，污染小，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107935939A
公开(公告)日：2018-04-20
申请号：CN201711096737.8
申请日：2017-11-09
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D235/32
CPC classification number: C07D235/32
Abstract: 本发明公开了一种阿苯达唑的精制方法，本发明以阿苯达唑粗品或不合格品为起始物，经N,N-二甲基甲酰胺溶解，活性炭吸附脱色0.5-1.5小时，热过滤，降温结晶，抽滤，无水乙醇浆洗滤饼，烘干等工序制备阿苯达唑精品。本发明有效改善阿苯达唑外观色泽，降低产品杂质限度，提高了药物含量从而提高了生物利用度及用药安全性、有效性，成品质量稳定，收率高，成本低，适合于工业化生产。
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