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公开(公告)号：CN107721939A
公开(公告)日：2018-02-23
申请号：CN201711097319.0
申请日：2017-11-09
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D249/08
CPC classification number: C07D249/08
Abstract: 本发明提供5-氯-2-（3-氯甲基-s-三氮唑基）二苯酮盐酸盐的制备方法，将6-氯-3-氨基-3,4-二氢-4-羟基-4-苯基喹唑啉在惰性溶剂中与碳酸钠的水溶液搅拌均匀后，加入氯乙酰氯进行双氯乙酰化反应，双氯乙酰化反应保温结束，加入卤代烃搅拌均匀后，分去下层盐水，水洗中性，蒸馏除去卤代烃，加入冰醋酸进行重排反应，重排保温反应结束，加水水洗中性，加入盐酸进行成盐反应，离心，干燥得到5-氯-2-（3-氯甲基-s-三氮唑基）二苯酮盐酸盐。本发明的方法革除了高毒的二氯乙烷和纯苯，中间产物不需分离，简化了制备工艺，降低了生产成本，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106749463A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201610973908.X
申请日：2016-11-07
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07J1/00
CPC classification number: C07J1/0037
Abstract: 本发明公开了一种从甲睾酮母液中回收甲睾酮的方法，包括以下步骤：将甲睾酮母液先用溶剂夹带，再加入水和有机溶剂搅拌分层，依次对有机溶剂层进行碱水洗涤、水洗、回流分水处理；向分水后的溶液中加入原甲酸三乙酯、无水乙醇，在酸催化作用下反应，反应完全，加入碱，浓缩至糊状，过滤，干燥得中间物料；向格氏试剂中滴加入中间物料溶解于四氢呋喃的溶液，滴加完毕继续加成保温反应至完全，然后滴加稀酸水溶液，加毕继续水解保温反应，去除溶剂，过滤，干燥，精制得到甲睾酮产品。本发明方法可从难以处理的甲睾酮母液中回收得到甲睾酮产品，避免了资源的浪费，大幅降低了甲睾酮的生产成本；并且减少了激素类废弃物的排放，符合清洁生产的要求。
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公开(公告)号：CN106589035A
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201610973712.0
申请日：2016-11-07
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07J7/00
CPC classification number: C07J7/008
Abstract: 本发明涉及一种醋酸泼尼松龙的制备工艺。本发明是在4‑二甲氨基吡啶的作用下，不需另外增加溶剂，泼尼松龙与醋酐直接进行反应，冲入水中析料，过滤干燥，制备得到醋酸泼尼松龙。本发明克服了该反应过程的现有技术普遍需要用到吡啶或者吡啶替代溶剂的技术偏见，在大幅提高了反应釜的批生产能力的同时，避免产生大量难以处理的工业废水。本发明工艺过程简单，有利于环境保护，成本低，适合工业规模化生产。
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公开(公告)号：CN104327145A
公开(公告)日：2015-02-04
申请号：CN201410567140.7
申请日：2014-10-23
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07J5/00
CPC classification number: C07J5/0053
Abstract: 本发明涉及一种氢化可的松的制备方法，包括：以醋酸可的松为原料，依次经3、20-位酮基保护反应、11-位酮基还原反应、3、20-位酮基去保护反应得到氢化可的松。本发明避免了传统工艺中毒性致癌试剂的使用，反应的选择性有着较大幅度的提高，同时避免了传统工艺大量溶剂多次萃取的后处理方式，生产成本低，适合工业规模化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103724387A
公开(公告)日：2014-04-16
申请号：CN201310576849.9
申请日：2013-11-19
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07J7/00
Abstract: 本发明涉及氢化可的松中间体17α-羟基-孕甾-4-烯-3，20-二酮的合成方法改进，包括如下的步骤：本发明以3β-羟基-16α，17α-环氧-5-孕甾烯-20-酮为起始物，在进行沃氏氧化反应前，先进行开环氯代反应和氢解脱氯反应。本发明使用了价廉、易得的原料，降低了生产成本，同时减少了杂质，简化了生产操作，便于反应控制，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN116715601A
公开(公告)日：2023-09-08
申请号：CN202310592714.5
申请日：2023-05-24
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07C231/12 , C07C231/24 , C07C233/47
Abstract: 本发明公开了一种沙库巴曲钙的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：将化合物1加入预先制备好的混合溶液中进行酯化和脱保护基反应，酯化和脱保护基反应完毕，减压浓缩至干，加入非极性溶剂搅拌溶解，再加入丁二酸酐和三乙胺进行酰化反应，酰化反应结束，依次加入水淬灭、酸洗涤、水洗涤，静置收集有机层；向所得的有机层中加入碱金属弱酸盐水溶液进行成钠盐反应，分去有机层，水层中加入助晶溶剂后再滴加氯化钙水溶液，离心、洗涤、干燥得到沙库巴曲钙。本发明所述的制备方法能有效避免酰胺杂质、二钠盐杂质的生成，有效改善沙库巴曲钙盐结晶过细易离心和干燥的困难，具有工艺过程简洁、生产成本低、质量可控、适合工业规模化生产的特点。
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公开(公告)号：CN115557906A
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202211189860.5
申请日：2022-09-28
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07D243/28
Abstract: 本发明公开一种氯硝西泮的制备方法，包括如下步骤：以2‑氨基‑2’‑氯‑5‑硝基二苯甲酮为原料，与盐酸羟胺肟化得2‑氨基‑2’‑氯‑5‑硝基二苯甲酮肟；先后与氯乙酰氯反应、在乙酸中关环得到2‑氯甲基‑4‑(2‑氯苯基)‑6‑硝基喹唑啉‑3‑氧化物；在氢氧化钠作用下扩环制得7‑硝基‑2‑氧代‑5‑(2‑氯苯基)‑1,4‑苯并二氮杂卓‑4‑氧化物；最后在三氯化磷作用下脱氧得到氯硝西泮。本发明制备方法避免使用叠氮化钠、三苯基膦、氨气等危险试剂；制备过程中也不使用乌洛托品等试剂，不存在工艺过程反应复杂，生成杂质比较多的问题；制备过程不需要对中间体进行纯化，收率较高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114085167A
公开(公告)日：2022-02-25
申请号：CN202111515741.X
申请日：2021-12-13
Applicant: 华中药业股份有限公司
IPC: C07C271/24 , C07C269/06 , C07C269/08 , C07C269/00
Abstract: 本发明公开了一种杂质TS‑3A的制备方法，涉及化工技术领域，其技术方案包括以下步骤：步骤一：原料准备：称取25.00g PM2和280.13g SM2，其中PM2为C6H9NO2，SM2为C8H14O2，并将称取好的PM2与SM2放入到三口瓶中；步骤二：搅拌：将温度升高时150～155℃，并搅拌反应16h；步骤三：减压蒸馏：经过反应得到的液体经过减压蒸馏去除SM2，从而得到35.50g黑色固体；步骤四：减压浓缩：在剩余物中加入150ml二氯甲烷溶解，再加入50g硅胶(100～200目)，混合均匀，混合物于40～45℃减压浓缩，剩余物干法上样，柱层析纯化；通过PM2(C6H9NO2)与SM2(C8H14O2)在150～155℃下搅拌，能够加快对二者的混合速度，再通过减压蒸馏与减压浓缩能够实现对物料的提纯分离，并且通过后续添加乙酸乙酯，然后过滤烘干进而能够得出TS‑3A固体。
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公开(公告)号：CN110862431A
公开(公告)日：2020-03-06
申请号：CN201911244342.7
申请日：2019-12-06
Applicant: 华中药业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高质量醋酸泼尼松及其中间体的制备方法，包括如下步骤：以表氢化可的松为原料，首先进行微生物脱氢得到11α，17α,21-三羟基-孕甾-1,4-二烯-3，20-二酮中间体，然后经过酯化反应得到11α，17α，21-三羟基-孕甾-1,4二烯-3,20二酮-21-醋酸酯，最后经氧化反应制得醋酸泼尼松，解决了醋酸泼尼松传统发酵生产过程中C1,2位双键引入不理想的工艺难点。该发明所制备的醋酸可的松质量高，杂质含量极低，大大提高了醋酸泼尼松的多方向用途，同时该工艺路线具有成本低，操作简单的特点。
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